20. Article

Īpašas prasības GH/MS metodēm, kuras izmanto izvērtēšanai vai apstiprināšanai: 20.1. lai validētu metodi, sākot izpildīt testēšanu pirms ekstrakcijas, pievieno ar C13 iezīmētus 2,3,7,8-hloraizvietotus iekšējos dioksīnu standartus un ar C13 iezīmētus polihlordifenilu iekšējos standartus, ja jānosaka dioksīniem līdzīgi PHD. Katrai tetra- un oktahloratvasināto dioksīnu homologu grupai pievieno vismaz vienu radniecīgu vielu. Apstiprinošajām metodēm izmanto visus 17 ar C13 iezīmētos 2,3,7,8-aizvietoto dioksīnu iekšējos standartus un visus 12 ar C13 iezīmētos dioksīniem līdzīgu PHD iekšējos standartus. Izmantojot kalibrēšanas šķīdumus, nosaka signāla relatīvo attiecību pret masas vienību arī tām radniecīgajām vielām, kurām nav pievienots ar C13 iezīmēts analogs; 20.2. pirms ekstrakcijas iekšējos standartus pievieno augu un dzīvnieku izcelsmes pārtikas produktiem, kuros ir mazāk nekā 10% tauku. Testējot dzīvnieku izcelsmes pārtikas produktus, kas satur vairāk nekā 10% tauku, iekšējos standartus var pievienot pirms ekstrakcijas vai pēc tauku ekstrakcijas. Atkarībā no tā, kurā testēšanas posmā pievieno iekšējos standartus un vai rezultātus izsaka produktam vai tikai taukiem, novērtē ekstrakcijas efektivitāti; 20.3. pirms GH/MS metodes analīzes pievieno 1 vai 2 atgūstamības standartus; 20.4. veic atgūstamības kontroli. Attiecībā uz apstiprinošajām metodēm atsevišķo iekšējo standartu atgūstamībai jābūt robežās no 60% līdz 120%. Ja piemēro izvērtēšanas metodes, atgūstamībai jābūt robežās no 30% līdz 140%; 20.5. ar alumīnija oksīda vai aktīvās ogles kolonnu hromatogrāfijas metodēm no dioksīniem atdala noteikšanu traucējošos hloratvasinājumus - polihlordifenilus un hlorētos difenilēterus; 20.6. starpība starp augšējo un apakšējo robežu nepārsniedz 20% attiecībā uz pārtikas produktiem, kuros piesārņojums ar dioksīniem ir aptuveni 1 pg Tekv uz gramu tauku. Pārtikas produktiem ar zemu tauku saturu piemēro tādas pašas prasības attiecībā uz piesārņojuma līmeni - aptuveni 1 pg Tekv uz gramu produkta. Ja piesārņojums ir mazāks, starpība starp augšējo un apakšējo robežu ir no 25% līdz 40%.