222. Article

Merkaptoetiķskābes pierādīšanu plānslāņa hromatogrāfijā veic šādā kārtībā: 222.1. Paraugu apstrāde: skābina līdz pH 1 ar dažiem pilieniem sālsskābes (220.8.apakšpunkts) un pēc vajadzības filtrē. Dažos gadījumos var būt ieteicams paraugu atšķaidīt. Tādā gadījumā to pirms atšķaidīšanas skābina ar sālsskābi. 222.2. Eluēšana: uznes uz plates 1 μl parauga šķīduma (222.1.apakš punkts) un vienu litru katra no pieciem standartšķīdumiem (220.18.apakš punkts). Rūpīgi nožāvē vieglā slāpekļa plūsmā un eluē plati ar šķīdinātājiem (220.16.1. vai 220.16.2.apakšpunkts). Nožāvē plati iespējami ātri, lai mazinātu tiolu oksidāciju. 222.3. Attīstīšana: apsmidzina plati ar vienu no trijiem reaģentiem (220.17.1., 220.17.3. vai 220.17.4.apakšpunkts). Ja plati apsmidzina ar reaģentu (220.17.3.apakšpunkts), tad pēc tam to apstrādā ar broma tvaiku (e.g. kamerā, kur ir neliela vārglāze ar reaģentu (220.17.2.apakšpunkts)), līdz plankumi kļūst redzami. Attīstīšana ar uzsmidzināmo reaģentu (220.17.4.apakšpunkts) ir apmie rinoša tikai tad, ja plānslāņa žāvēšanas laiks nepārsniedz 30 minūtes. 222.4. Interpretācija: salīdzina Rf vērtības un standartšķīdumu krāsu ar standartiem. Tabulā norādītās vidējās Rf vērtības izsaka tikai aptuvenu salīdzi nājumu. Tās ir atkarīgas no plānslāņa aktivācijas stāvokļa hromatogrāfijas laikā un hromatogrāfijas kameras temperatūras. Uz silikagela slāņa iegūto Rf vērtību piemēri Eluenti 220.16.1.apakšpunkts 220.16.2.apakšpunkts Merkaptoetiķskābe 0,25 0,80 2-merkaptopropionskābe 0,40 0,95 2,2'-ditiodi(etiķ)skābe 0,00 0,35 3-merkaptopropionskābe 0,45 0,95 3-merkaptopropān-1,2-diols 0,45 0,35 18.3. Merkaptoetiķskābes noteikšana. Jodometrija