280. Article

Ievērojot visus mikrodzīvsudraba analīzes standarta drošības pasākumus, dzīvsudraborganisko savienojumu noteikšanu veic šādā kārtībā: 280.1. Precīzi nosver 150 mg parauga (m). Pievieno 10 ml slāpekļskābes (278.1.apakšpunkts) un ļauj reaģēt trīs stundas hermētiskā kolbā ūdens vannā 55 °C, regulāri sakratot. Vienlaicīgi izdara reaģentu tukšo pārbaudi. 280.2. Pēc atdzesēšanas pievieno 10 ml sērskābes (278.2.apakšpunkts) un vēlreiz liek ūdens vannā 55 °C uz 30 minūtēm. 280.3. Ieliek kolbu ledus vannā un uzmanīgi pievieno 20 ml ūdens (278.3.apakšpunkts). 280.4. Pievieno 2 ml 7 % kālija permanganāta šķīduma alikvotās daļas, līdz šķīdums iekrāsojas. Ieliek atpakaļ ūdens vannā 55 °C vēl uz 15 minūtēm. 280.5. Pievieno 4 ml dikālija peroksodisulfāta šķīduma (278.6.apakš punkts). Turpina 30 minūtes sildīt ūdens vannā 55 °C. 280.6. Ļauj atdzist un pārnes kolbas saturu uz 100 ml mērkolbu. Izskalo kolbu ar 5 ml hidroksilamonija hlorīda 1,5 % šķīdumu un pēc tam četras reizes izskalo ar 10 ml ūdens bidestilāta. Šķīdumam būtu jābūt pilnīgi bezkrāsainam. Uzpilda līdz zīmei ar ūdens bidestilātu. 280.7. Liek 10 ml analizējamā šķīduma (280.6.apakšpunkts) stikla traukā dzīvsudraba noteikšanai ar aukstā tvaika paņēmienu (279.2.apakšpunkts). Atšķaida ar 100 ml ūdens bidestilāta, pēc tam ar 5 ml 25 % sērskābes un 5 ml 10 % alvas dihlorīda šķīduma. Pēc katras pievienošanas sajauc. Nogaida 30 sekundes, lai visi dzīvsudraba joni reducējas līdz metāliskam dzīvsudrabam, un veic mērījumu (n). 280.8. Ieliek ar palādija dihlorīdu piesūcinātu stikla vati starp dzīvsudraba reducēšanas trauku un kiveti (379.2.apakšpunkts). Atkārto šī pielikuma 280.7.apakšpunktā minēto darbību un reģistrē mērījumu. Ja mērījuma rezultāts nav nulle, mineralizācija nav bijusi pabeigta un analīze jāatkārto.