465. Article
Benzoskābes, 4-hidroksibenzoskābes, sorbīnskābes un salicilskābes kvantitatīvas noteikšanas metodei izmanto šādus reaģentus1, 2, 3:
465.1. Absolūtais spirts.
465.2. 4-hidroksibenzoskābe.
465.3. Salicilskābe.
465.4. Benzoskābe.
465.5. Sorbīnskābe.
465.6. Nātrija acetāts, (CH3COONa·3H2O).
465.7. Etiķskābe, = 1,05 g/ml.
465.8. Acetonitrils.
465.9. 2 M sērskābe.
465.10. 0,2 M kālija hidroksīda šķīdums.
465.11. 2-metoksibenzoskābe.
465.12. Etanola/ūdens maisījums: sajauc deviņas tilpuma vienības etanola un vienu tilpuma vienību ūdens (2:1).
465.13. Iekšējā standarta šķīdums: sagatavo šķīdumu, kas satur apmēram 1 g 2-metoksibenzoskābes 500 mililitros etanola/ūdens maisījuma (465.12.apakš punkts).
465.14. Kustīgā fāze augstas izšķirtspējas plānslāņa hromatogrāfijai:
465.14.1. Acetāta buferšķīdums: 1 l ūdens pievieno 6,35 g nātrija acetāta un 20,0 ml etiķskābes un sajauc.
465.14.2. Sagatavo kustīgo fāzi, sajaucot deviņas tilpuma vienības acetāta buferšķīduma un vienu tilpuma vienību acetonitrila.
465.15. Konservanta standartšķīdums: precīzi iesver aptuveni 0,05 g 4-hidroksibenzoskābes, 0,2 g salicilskābes, 0,2 g benzoskābes un 0,05 g sorbīn skābes 50 ml mērkolbā un uzpilda līdz zīmei ar etanola/ūdens maisījumu (465.12.apakšpunkts). Šo šķīdumu glabā ledusskapī. Šķīdums ir stabils vienu nedēļu.
465.16. Konservantu standartšķīdumi: attiecīgi 8,00, 4,00, 2,00, 1,00 un 0,50 ml standartšķīduma (465.15.apakšpunkts) pārnes uz 20 ml mērkolbām. Katrā kolbā pievieno 10,00 ml iekšējā standarta šķīduma (465.13.apakšpunkts) un 0,5 ml 2 M sērskābes. Uzpilda līdz zīmei ar etanola/ūdens maisījumu (465.12.apakšpunkts). Šie šķīdumi jāgatavo tieši pirms izmantošanas.
asjoint-stock