280. Article

Ievērojot visus mikrodzīvsudraba analīzes standarta drošības pasākumus, dzīvsudraborganisko savienojumu noteikšanu veic šādā kārtībā: 280.1. Precīzi nosver 150 mg parauga (m). Pievieno 10 ml slāpekļskābes (atbilstoši šā pielikuma 278.1.apakšpunktam) un ļauj reaģēt trīs stundas hermētiskā kolbā ūdens vannā 55 °C, regulāri sakratot. Vienlaicīgi izdara reaģentu tukšo pārbaudi. 280.2. Pēc atdzesēšanas pievieno 10 ml sērskābes (atbilstoši šā pielikuma 278.2.apakšpunktam) un vēlreiz liek ūdens vannā 55 °C uz 30 minūtēm. 280.3. Ieliek kolbu ledus vannā un uzmanīgi pievieno 20 ml ūdens (atbilstoši šā pielikuma 278.3.apakšpunktam). 280.4. Pievieno 2 ml 7 % kālija permanganāta šķīduma alikvotās daļas, līdz šķīdums iekrāsojas. Ieliek atpakaļ ūdens vannā 55 °C vēl uz 15 minūtēm. 280.5. Pievieno 4 ml dikālija peroksodisulfāta šķīduma (atbilstoši šā pielikuma 278.6.apakšpunktam). Turpina 30 minūtes sildīt ūdens vannā 55 °C. 280.6. Ļauj atdzist un pārnes kolbas saturu uz 100 ml mērkolbu. Izskalo kolbu ar 5 ml hidroksilamonija hlorīda 1,5 % šķīdumu un pēc tam četras reizes izskalo ar 10 ml ūdens bidestilāta. Šķīdumam būtu jābūt pilnīgi bezkrāsainam. Uzpilda līdz zīmei ar ūdens bidestilātu. 280.7. Liek 10 ml analizējamā šķīduma (atbilstoši šā pielikuma 280.6.apakšpunktam) stikla traukā dzīvsudraba noteikšanai ar aukstā tvaika paņēmienu (atbilstoši šā pielikuma 279.2.apakšpunktam). Atšķaida ar 100 ml ūdens bidestilāta, pēc tam ar 5 ml 25 % sērskābes un 5 ml 10 % alvas dihlorīda šķīduma. Pēc katras pievienošanas sajauc. Nogaida 30 sekundes, lai visi dzīvsudraba joni reducējas līdz metāliskam dzīvsudrabam, un veic mērījumu (n). 280.8. Ieliek ar palādija dihlorīdu piesūcinātu stikla vati starp dzīvsudraba reducēšanas trauku un kiveti (atbilstoši šā pielikuma 379.2.apakšpunktam). Atkārto šā pielikuma 280.7.apakšpunktā minēto darbību un reģistrē mērījumu. Ja mērījuma rezultāts nav nulle, mineralizācija nav bijusi pabeigta un analīze jāatkārto.