310. Article

Hlorbutanola noteikšanu veic šādā kārtībā: 310.1. Parauga gatavošana: precīzi nosver 0,1 0,3 g (p g) parauga. Liek 100 ml mērkolbā. Izšķīdina etanolā, pievieno 1 ml iekšējā standarta šķīduma (atbilstoši šā pielikuma 308.5.apakšpunktam) un uzpilda līdz zīmei ar etanolu. 310.2. Gāzu hromatogrāfijas apstākļi: 310.2.1. Ekspluatācijas nosacījumiem jānodrošina izšķirtspējas koeficients R = 1,5. , kur R1 un R2 pīķu izdalīšanas laiki (minūtēs); W1 un W2 pīķu platumi pusaugstumā (milimetros); d' pašrakstītāja ātrums (milimetros minūtē). 310.2.2. Piemēram, šādi darba apstākļi nodrošina vajadzīgo izšķirtspēju: Kolonna I II Materiāls Stikls Nerūsējošs tērauds Garums 1,80 m 3 m Diametrs 3 mm 3 mm Nekustīgā fāze 10 % Carbowax 20 M TPA uz Gaschrom Q, ar daļiņu izmēru 80 100 5 % OV 17 uz Chromosorb WAW DMCS, ar daļiņu izmēru 80 100 Paraugu kondicionēšana 2 3 dienas 190 °C Temperatūra: inžektors 150 °C kolonna 150 °C 100 °C detektors 200 °C 150 °C Nesējgāze Slāpeklis Argons/metāns 95:5 (v/v) Plūsmas ātrums 35 ml/min 35 ml/min 310.3. Standarta līkne. Lietojot piecas 100 ml mērkolbas, pievieno 1 ml standartšķīduma (atbilstoši šā pielikuma 308.5.apakšpunktam) un attiecīgi 0,2, 0,3, 0,4, 0,5 un 0,6 ml šķīduma (atbilstoši šā pielikuma 308.4.apakšpunktam), uzpilda līdz zīmei ar etanolu un sajauc. Ievada 1 μl katra šķīduma hromatogrāfā saskaņā ar darba apstākļiem, kas minēti šā pielikuma 310.2.2.apakšpunktā, un konstruē kalibrēšanas līkni, uz abscisu ass atzīmējot hlorbutanola masas attiecību pret 2,2,2-trihloretanola masu un uz ordinātu ass attiecīgo pīķu laukumu attiecību. 310.4. Ievada 1 μl saskaņā ar šā pielikuma 310.1.apakšpunktu iegūtā šķīduma un turpina darbību saskaņā ar apstākļiem, kas minēti šī pielikuma 310.2.2.apakšpunktā.