321. Article

Hinīna noteikšanas metodei izmanto šādus reaģentus1, 2: 321.1. Acetonitrils. 321.2. Kālija dihidrogēnortofosfāts (KH2PO4). 321.3. Ortofosforskābe (85 %; = 1,7). 321.4. Tetrametilamonija bromīds. 321.5. Hinīns, bezūdens. 321.6. Metanols. 321.7. Ortofosforskābes šķīdums (0,1 M): iesver 11,53 g ortofosforskābes (atbilstoši šā pielikuma 321.3.apakšpunktam) mērkolbā un izšķīdina 1000 ml ūdens. 321.8. Kālija dihidrogēnortofosfāta šķīdums (0,1 M): iesver 13,6 g kālija dihidrogēnortofosfāta (atbilstoši šā pielikuma 321.2.apakšpunktam) mērkolbā un izšķīdina 1000 ml ūdens. 321.9. Tetrametilamonija bromīda šķīdums: mērkolbā izšķīdina 15,40 g tetrametilamonija bromīda 1000 ml ūdens. 321.10. Eluants: ortofosforskābe (atbilstoši šā pielikuma 321.7.apakšpunktam)/kālija dihidrogēnortofosfāts (atbilstoši šā pielikuma 321.8.apakšpunktam)/tetrametilamonija bromīds (atbilstoši šā pielikuma 321.9.apakšpunktam)/ ūdens/acetonitrils 10:50:100:340:90 (v/v/v/v/v). Kustīgās fāzes sastāvu var mainīt, lai sasniegtu izšķirtspējas koeficientu R = 1,5. , kur R1 un R2 pīķu izdalīšanas laiki (minūtēs); W1 un W2 pīķu platumi pusaugstumā (milimetros); d' pašrakstītāja ātrums (milimetros minūtē). 321.11. Silīcija oksīds apstrādāts ar oktadecilsilānu, 10 μm. 321.12. Standartšķīdumi: precīzi iesver attiecīgi aptuveni 5,0, 10,0, 15,0 un 20,0 mg bezūdens hinīna 100 ml kolbās. Uzpilda līdz zīmei ar metanolu un krata, līdz hinīns izšķīst. Visus paraugus izfiltrē caur 0,5 mm filtru.