393. Article

Šķīstošā bārija noteikšanu veic šādā kārtībā: 393.1. Parauga sagatavošana: 393.1.1. Koniskā kolbā precīzi iesver aptuveni 0,5 g (m gramus) pigmenta. Lai nodrošinātu pietiekamu tilpumu efektīvai kratīšanai, nelieto kolbas, kuru tilpums ir mazāks par 150 ml. 393.1.2. Ar pipetes palīdzību pievieno 1,0 ml etanola un pagroza kolbu tā, lai pigments pilnīgi saslapinās. No biretes pievieno precīzi tādu daudzumu 0,07 M sālsskābes šķīduma, kas nepieciešams, lai skābes tilpuma attiecība pret pigmenta masu ir precīzi 50 mililitri uz gramu. Kopējais ekstrahējošās vielas un etanola tilpums ir V ml. Kolbas saturu krata piecas sekundes, nodrošinot, lai sastāvdaļas labi sajaucas. 393.1.3. Ar pH metru izmēra iegūtās suspensijas pH, un, ja tas ir virs 1,5, pa pilienam pievieno 0,5 M sālsskābes šķīdumu, līdz sasniedz pH līmeni 1,4 1,5. 393.1.4. Kolbu noslēdz un 60 minūtes krata ar mehānisko kratītāju. Kratītājs jādarbina pietiekami ātri, lai rastos putas. Izfiltrē caur 0,45 mm membrānfiltru un savāc filtrātu. Ekstraktu necentrifugē pirms filtrēšanas. Ar pipeti 5,0 ml filtrāta pārnes uz 50 ml mērkolbu; uzpilda līdz atzīmei ar 0,07 M sālsskābes šķīdumu un sajauc. Šo šķīdumu lieto arī stroncija noteikšanai (atbilstoši šā pielikuma 32.2.apakšnodaļai). 393.1.5. Ar pipeti 5,0 ml kālija hlorīda šķīduma (atbilstoši šā pielikuma 391.4.apakšpunktam) un atšķaidītā filtrāta (atbilstoši šā pielikuma 393.1.4.apakšpunktam) alikvoto daļu (WBa ml) pārnes uz 100 ml mērkolbu, lai nodrošinātu koncentrāciju 3 10 mg bārija uz mililitru (sākumam būtu piemērota 10 ml alikvotā daļa). Uzpilda līdz atzīmei ar 0,07 M sālsskābes šķīdumu un sajauc. 393.1.6. Tajā pašā dienā, veicot atomu absorbcijas spektrometriju, nosaka bārija koncentrāciju šķīdumā (atbilstoši šā pielikuma 393.1.5.apakšpunktam). 393.2. Atomu absorbcijas spektrometrijas apstākļi: 393.2.1. Liesma: slāpekļa oksīda acetilēna. 393.2.2. Fona korekcija: nav vajadzīga. 393.2.3. Degšanas apstākļi: nabadzīga liesma; maksimālai absorbcijai optimāls degļa garums un degšanas apstākļi. 393.3. Kalibrēšana: 393.3.1. Ar pipeti vairākās 100 ml mērkolbās iepilda attiecīgi 1,0, 2,0, 3,0, 4,0, un 5,0 ml bārija standarta šķīduma (atbilstoši šā pielikuma 391.5.2.apakšpunktam). Uz katru kolbu ar pipeti pārnes 5,0 ml kālija hlorīda šķīduma (atbilstoši šā pielikuma 391.4.apakšpunktam); uzpilda līdz atzīmei ar 0,07 M sālsskābes šķīdumu un sajauc. Šie šķīdumi satur attiecīgi 2,0, 4,0, 6,0, 8,0 un 10,0 mg bārija uz mililitru. Līdzīgi sagatavo tukšu šķīdumu, bez bārija standarta šķīduma. 393.3.2. Izmēra tukšā šķīduma (atbilstoši šā pielikuma 393.3.1.apakšpunktam) absorbciju un iegūto vērtību kalibrēšanas līknē izmanto kā bārija nulles koncentrāciju. Izmēra katra bārija kalibrēšanas standarta (atbilstoši šā pielikuma 393.3.1.apakšpunktam) absorbciju. Uzzīmē kalibrēšanas līkni, attiecinot absorbcijas vērtības pret bārija koncentrāciju. 393.4. Noteikšana: izmēra parauga šķīduma (atbilstoši šā pielikuma 393.1.5.apakšpunktam) absorbciju. No kalibrēšanas līknes nolasa bārija koncentrāciju, kas atbilst parauga šķīduma absorbcijas vērtībai.