107. Article

Papīra hromatogrāfiju persulfātu, bromātu un ūdeņraža peroksīda kvalitatīvai noteikšanai veic šādā kārtībā: 107.1. Atbilstīgu daudzumu šķīdinātāja A (atbilstoši šā pielikuma 102.2.apakšpunktam) un B (atbilstoši šā pielikuma 102.3.apakšpunktam) pārnes uz divām atsevišķām hromatogrāfijas kamerām, lai veiktu papīra lejupejošo hromatogrāfiju. Hromatogrāfijas kameras vismaz 24 stundas piesātina ar šķīdinātāja tvaiku. 107.2. Katrā sākuma punktā uz hromatogrāfijas papīra (vatmaņpapīrs Nr.3 vai līdzvērtīgs) (atbilstoši šā pielikuma 103.1.apakšpunktam) joslas, kas ir 40 cm gara un 20 cm plata vai kurai ir cits piemērots lielums, liek 1µl viena parauga šķīduma un viena standartšķīduma, kas sagatavots atbilstoši šā pielikuma 104., 105., 106 un 102.1.apakšpunktam, un iztvaicē šķīdumu gaisā. 107.3. Hromatogrāfijas joslu (atbilstoši šā pielikuma 107.2.apakšpunktam) liek hromatogrāfijas kamerā, kas piepildīta ar attīstošo šķīdinātāju A (atbilstoši šā pielikuma 107.1.apakšpunktam), un attīsta, līdz šķīdinātāja fronte ir pavirzījusies par 35 cm (apmēram 15 stundas). 107.4. Atkārto šā pielikuma 107.2. un 107.3.apakšpunktā aprakstīto procedūru ar hromatogrāfijas papīru (vatmaņpapīru Nr.4 vai līdzvērtīgu) un attīstošo šķīdinātāju B. Veic hromatogrāfiju, līdz šķīdinātāja fronte pavirzījusies par 35 cm (apmēram piecas stundas). 107.5. Pēc attīstīšanas hromatogrammas izņem un žāvē gaisā. 107.6. Plankumus attīsta, hromatogrammu apsmidzinot pēc kārtas ar: 107.6.1. Attīstošo reaģentu A (atbilstoši šā pielikuma 102.4.apakšpunktam) un pēc īsa brīža ar attīstošo reaģentu B (atbilstoši šā pielikuma 102.5.apakšpunktam). Vispirms hromatogrammā parādās persulfātu plankumi, pēc tam ūdeņraža peroksīda plankumi. Plankumus atzīmē ar zīmuli. 107.6.2. Attīstošo reaģentu C (atbilstoši šā pielikuma 102.6.apakšpunktam), kas iegūts saskaņā ar šā pielikuma 107.6.1.apakšpunktu. Par bromātu klātbūtni liecina pelēcīgi zili plankumi hromatogrammā. 107.7. Ar iepriekšminētajiem nosacījumiem, kas attiecas uz attīstošajiem šķīdinātājiem A (atbilstoši šā pielikuma 102.2.apakšpunktam) un B (atbilstoši šā pielikuma 102.3.apakšpunktam), standartvielu (atbilstoši šā pielikuma 102.1.apakšpunktam) Rf vērtības ir aptuveni šādas: Attīstošais šķīdinātājs A (atbilstoši šā pielikuma 102.2.apakšpunktam) Attīstošais šķīdinātājs B (atbilstoši šā pielikuma 102.3.apakšpunktam) Nātrija persulfāts 0,40 0,10 Kālija persulfāts 0,40 0,02 + 0,05 Amonija persulfāts 0,50 0,10 + 0,20 Nātrija bromāts 0,40 0,20 Kālija bromāts 0,40 0,10 + 0,20 Ūdeņraža peroksīds 0,80 0,80 8.2. Bārija peroksīda kvalitatīva noteikšana