136. Article
Nitrīta kvantitatīvo noteikšanu veic šādā kārtībā:
136.1. Ar 0,1 mg precizitāti nosver aptuveni 0,5 g (turpmāk -
m grami) homogenizētā parauga, ar karstu destilētu ūdeni
kvantitatīvi pārnes uz 250 ml vārglāzi un uzpilda apmēram līdz
150 ml ar karstu destilētu ūdeni. Uz pusstundu liek vārglāzi
ūdens vannā 80 °C temperatūrā. Šajā laikā ik pa brīdim
sakrata.
136.2. Atdzesē līdz istabas temperatūrai un maisot secīgi
pievieno 2 ml I Karesa reaģenta (atbilstoši šā pielikuma
134.1.1.apakšpunktam) un 2 ml II Karesa reaģenta (atbilstoši šā
pielikuma 134.1.2.apakšpunktam).
136.3. Pievieno 1 n nātrija hidroksīda šķīdumu, lai noregulētu
pH uz 8,3 (izmanto pH metru). Saturu kvantitatīvi pārnes uz 250
ml mērkolbu un uzpilda līdz zīmei ar destilētu ūdeni.
136.4. Samaisa un izfiltrē caur kroku filtrpapīru (atbilstoši
šā pielikuma 135.5.apakšpunktam).
136.5. Ar pipeti (atbilstoši šā pielikuma 135.3.apakšpunktam)
piemērotu alikvotu (turpmāk -V ml) daļu, bet ne vairāk kā 25 ml,
dzidrā filtrāta iepilina 100 ml mērkolbā un pievieno destilētu
ūdeni līdz 60 ml tilpumam.
136.6. Samaisa, pievieno 10,0 ml sulfanilamīda hidrohlorīda
šķīduma (atbilstoši šā pielikuma 134.4.apakšpunktam) un pēc tam
6,0 ml 5 n sālsskābi (atbilstoši šā pielikuma
134.5.apakšpunktam). Sajauc un piecas minūtes ļauj nostāties.
Pievieno 2,0 ml N-1-naftilreaģenta (atbilstoši šā pielikuma
134.6.apakšpunktam), samaisa un trīs minūtes ļauj nostāties.
Atšķaida ar ūdeni līdz atzīmei un samaisa.
136.7. Sagatavo tukšo analīzi, atkārtojot šā pielikuma 136.5.
un 136.6.apakšpunktā minētās darbības bez N-1-naftilreaģenta.
136.8. Izmēra (atbilstoši šā pielikuma 135.7.apakšpunktam)
saskaņā ar šā pielikuma 136.6.apakšpunktu iegūtā šķīduma optisko
blīvumu 538 nm līmenī, par standartu izmantojot tukšo šķīdumu
(atbilstoši šā pielikuma 136.7.apakšpunktam).
136.9. No kalibrēšanas līknes (atbilstoši šā pielikuma
136.10.apakšpunktam) nolasa nātrija nitrīta saturu mikrogramos uz
100 ml šķīduma (turpmāk - m1mikrogrami), kas atbilst
optiskajam blīvumam, kuru mēra saskaņā ar šā pielikuma
136.8.apakšpunktu.
136.10. Izmantojot 10 μg uz ml nātrija nitrīta šķīduma
(atbilstoši šā pielikuma 134.2.apakšpunktam), zīmē kalibrēšanas
līkni nātrija nitrītam 0, 20, 40, 60, 80, 100 µg
koncentrācijā.
asjoint-stock