148. Article
Vispārēju kvantitatīvu noteikšanu ar pentān-2,4-diona
kolorimetriju veic šādā kārtībā:
148.1. Parauga šķīdums. 100 ml mērkolbā ar 0,001 g precizitāti
iesver analizējamā parauga daudzumu gramos, kas atbilst iepriekš
pieņemtam aptuvenam 150 mikrogramu formaldehīda daudzumam.
Uzpilda ar demineralizētu ūdeni līdz 100 ml un samaisa (turpmāk
-S šķīdums) (pārbauda, lai pH būtu tuvu 6 pH. Ja tas tā nav,
atšķaida sālsskābes šķīdumā). Ērlenmeijera kolbā ar 50 ml
ietilpību pievieno 10,00 ml S šķīduma, 5,00 ml pentān-2,4-diona
reaģenta un deminerlizētu ūdeni līdz galīgajam 30 ml
tilpumam.
148.2. Kontrolšķīdums. Ar kontrolšķīdumu analizējamā paraugā
novērš iespējamu traucējošu fona krāsas iedarbību. Ērlenmeijera
50 ml kolbā pievieno 10,00 ml S šķīduma, 5,00 ml reaģenta
(atbilstoši šā pielikuma 146.13.apakšpunktam) un demineralizētu
ūdeni līdz galīgajam 30 ml tilpumam.
148.3. Tukšā analīze. Ērlenmeijera 50 ml kolbā pievieno 5,00
ml pentān-2,4-diona reaģenta (atbilstoši šā pielikuma
146.12.apakšpunktam), papildina ar demineralizētu ūdeni līdz 30
ml.
148.4. Kolbas (atbilstoši šā pielikuma 148.1., 148.2. un
148.3.apakšpunktam) sakrata un tieši uz 10 minūtēm iegremdē ūdens
vannā 60 °C. Ļauj atdzist divas minūtes vannā ar ledus ūdeni.
148.5. Pārnes uz 50 ml dalāmajām piltuvēm, kurās ir 10,00 ml
butān-1-ola. Katru kolbu izskalo ar 3-5 ml ūdens un saskalojumus
pievieno piltuvju saturam. Tieši 30 sekundes maisījumu stipri
krata. Ļauj tam sadalīties.
148.6. Iefiltrē kivetēs caur fāžu atdalīšanas filtru. Var
centrifugēt (3000 apgr./min 5 minūtes).
148.7. Izmēra šā pielikuma 148.1.apakšpunktā norādītā parauga
šķīduma ekstrakta absorbciju A1 410 nm līmenī un salīdzina ar
kontrolšķīduma (atbilstoši šā pielikuma 148.2.apakšpunktam)
ekstraktu.
148.8. Izmēra tukšā šķīduma ekstrakta absorbciju A2 un
salīdzina ar butān-1-olu (visas šā pielikuma 148.4, 148.5.,
148.6. un 148.7.apakšpunktā minētās darbības jāveic 25 minūtēs,
skaitot no brīža, kad Ērlenmeijera kolbas ieliek ūdens vannā 60
°C) .
asjoint-stock