156. Article

Kvantitatīvu noteikšanu formaldehīda donoru klātbūtnē veic šādā kārtībā: 156.1. Kalibrēšanas līkne. To iegūst, uzzīmējot pīķa augstumus, kas ir formaldehīda references standarta - atšķaidīta - koncentrācijas funkcija. Sagatavo standartšķīdumus, formaldehīda standartšķīdumu (atbilstoši šā pielikuma 154.18.apakšpunktam) atšķaidot ar kustīgo fāzi (atbilstoši šā pielikuma 154.15.apakšpunktam): 156.1.1. 1,00 ml šķīduma (atbilstoši šā pielikuma 154.18.apakšpunktam), ko atšķaida līdz 20,00 ml (aptuveni 185 mg/100 ml). 156.1.2. 2,00 ml šķīduma (atbilstoši šā pielikuma 154.18.apakšpunktam), ko atšķaida līdz 20,00 ml (aptuveni 370 mg/100 ml). 156.1.3. 5,00 ml šķīduma (atbilstoši šā pielikuma 154.18.apakšpunktam), ko atšķaida līdz 25,00 ml (aptuveni 740 mg/100 ml). 156.1.4. 5,00 ml šķīduma (atbilstoši šā pielikuma 154.18.apakšpunktam), ko atšķaida līdz 20,00 ml (aptuveni 925 mg/100 ml). Šī pielikuma 156.1.1., 156.1.2., 156.1.3. un 156.1.4.apakšpunktā minētos standartšķīdumus nostādina vienu stundu laboratorijas temperatūrā, un tiem jābūt tikko pagatavotiem. Kalibrācijas līknes linearitāte ir laba koncentrācijām no 1,00 līdz 15,00 mg/ml. 156.2. Paraugu pagatavošanu veic šādā kārtībā: 156.2.1. Emulsijas (krēmi, grims, kontūrzīmuļi). Aizkorķētā 100 ml kolbā ar 0,001 g precizitāti iesver analizējamā parauga daudzumu (mg), kas atbilst iepriekš pieņemtam 100 mg formaldehīda daudzumam. Pievieno precīzi nomērītus 20,00 ml dihlormetāna un 20,00 ml sālsskābes. Sajauc ar vibrācijas maisītāju, izmantojot ultraskaņas vannu. Centrifugējot sadala pa divām fāzēm (3000 g divas minūtes). Tikmēr ar 2 ml metanola nomazgā kārtridžu, pēc tam kondicionē ar 5 ml ūdens. 4 ml ekstrakta ūdens fāzes iztecina cauri kondicionētajam kārtridžam, pirmos 2 ml izlej un nākamo daļu atgūst. 156.2.2. Losjoni, šampūni. Aiztaisītā 100 ml kolbā ar 0,001 g precizitāti iesver analizējamā parauga daudzumu (mg), kas atbilst iepriekš pieņemtam aptuvenam 500 mg formaldehīda daudzumam. Uzpilda līdz 100 ml ar kustīgo fāzi (atbilstoši šā pielikuma 154.15.apakšpunktam). Šo šķīdumu izfiltrē caur filtru (atbilstoši šā pielikuma 155.6.apakšpunktam) un iešļircina vai izlaiž caur kārtridžu (atbilstoši šā pielikuma 155.7.apakšpunktam), kas kondicionēts šī pielikuma 156.2.1.apakšpunktā minētajā veidā. Visus šķīdumus iešļircina tūlīt pēc pagatavošanas. 156.3. Hromatogrāfijas nosacījumi: 156.3.1. Kustīgās fāzes plūsmas ātrums 1 ml/min. 156.3.2. Reaģenta plūsmas ātrums 0,5 ml/min. 156.3.3. Kopējais plūsmas ātrums pie detektora izejas 1,5 ml/min. 156.3.4. Iešprices daudzums 10 ml. 156.3.5. Eluācijas temperatūra. Ja viela grūti sadalās pa fāzēm, iegremdē kolonnu vannā ar kūstošu ledu un gaida, kamēr temperatūra nostabilizējas (15-20 min). 156.3.6. Pēckolonnas reakcijas temperatūra 100 °C. 156.3.7. Kvantitatīva noteikšana 420 nm līmenī.