222. Article

Merkaptoetiķskābes pierādīšanu plānslāņa hromatogrāfijā veic šādā kārtībā: 222.1. Paraugu apstrāde: skābina līdz pH 1 ar dažiem pilieniem sālsskābes (atbilstoši šā pielikuma 220.8.apakšpunktam) un pēc vajadzības filtrē. Dažos gadījumos var būt ieteicams paraugu atšķaidīt. Tādā gadījumā to pirms atšķaidīšanas skābina ar sālsskābi. 222.2. Eluēšana: uznes uz plates 1 μl parauga šķīduma (atbilstoši šā pielikuma 222.1.apakšpunktam) un vienu litru katra no pieciem standartšķīdumiem (220.18.apakšpunkts). Rūpīgi nožāvē vieglā slāpekļa plūsmā un eluē plati ar šķīdinātājiem (atbilstoši šā pielikuma 220.16.1. vai 220.16.2.apakšpunktam). Nožāvē plati iespējami ātri, lai mazinātu tiolu oksidāciju. 222.3. Attīstīšana: apsmidzina plati ar vienu no trijiem reaģentiem (atbilstoši šā pielikuma 220.17.1., 220.17.3. vai 220.17.4.apakšpunktam). Ja plati apsmidzina ar reaģentu (atbilstoši šā pielikuma 220.17.3.apakšpunktam), tad pēc tam to apstrādā ar broma tvaiku (tai skaitā kamerā, kur ir neliela vārglāze ar reaģentu (atbilstoši šā pielikuma 220.17.2.apakšpunktam)), līdz plankumi kļūst redzami. Attīstīšana ar uzsmidzināmo reaģentu (atbilstoši šā pielikuma 220.17.4.apakšpunktam) ir apmierinoša tikai tad, ja plānslāņa žāvēšanas laiks nepārsniedz 30 minūtes. 222.4. Interpretācija: salīdzina Rf vērtības un standartšķīdumu krāsu ar standartiem. Tabulā norādītās vidējās Rf vērtības izsaka tikai aptuvenu salīdzinājumu. Tās ir atkarīgas no plānslāņa aktivācijas stāvokļa hromatogrāfijas laikā un hromatogrāfijas kameras temperatūras. Uz silikagela slāņa iegūto Rf vērtību piemēri Eluenti atbilstoši šā pielikuma 220.16.1.apakšpunktam atbilstoši šā pielikuma 220.16.2.apakšpunktam Merkaptoetiķskābe 0,25 0,80 2-merkaptopropionskābe 0,40 0,95 2,2'-ditiodi(etiķ)skābe 0,00 0,35 3-merkaptopropionskābe 0,45 0,95 3-merkaptopropān-1,2-diols 0,45 0,35 18.3. Merkaptoetiķskābes noteikšana. Jodometrija