232. Article

Parauga gatavošanu merkaptoetiķskābes noteikšanai gāzu hromatogrāfijā veic šādā kārtībā: 232.1. Precīzi iesver 50 ml centrifūgas mēģenē pietiekami daudz parauga, lai iegūtu iepriekš pieņemtu 50-70 mg daudzumu merkaptoetiķskābes. 232.2. Paskābina ar dažiem pilieniem sālsskābes (atbilstoši šā pielikuma 230.2.apakšpunktam), lai iegūtu aptuvenu pH 3. 232.3. Pievieno 5 ml demineralizēta ūdens un 10 ml acetāta buferšķīduma (atbilstoši šā pielikuma 230.6.apakšpunktam) un ar pH papīru pārbauda, vai pH vērtība ir aptuveni 5. 232.4. Pievieno 5 ml kadmija diacetāta šķīduma (atbilstoši šā pielikuma 230.4.apakšpunktam). Pagaida 10 minūtes. 232.5. Centrifugē vismaz 15 minūtes ar 4000 apgr./min. 232.6. Atdala centrifugātu, kurā var būt nešķīstoši tauki (ja paraugs ņemts no krēma). Šos taukus nevar sajaukt ar tioliem, kas sakrājas kompaktā masā mēģenes apakšā. 232.7. Pārbauda, vai neveidojas nogulsnes, ja centrifugātam pievieno dažus pilienus kadmija diacetāta šķīduma (atbilstoši šā pielikuma 230.4.apakšpunktam). 232.8. Ja iepriekšējās pierādīšanās nav konstatēti reducējoši aģenti, izņemot tiolus, jodometriski pārbauda, vai centrifugātā esošais tiols nepārsniedz 6-8 % sākotnējā daudzuma. 232.9. Ievada 10 ml metanola centrifūgas mēģenē, kur ir nogulsnes, un viegli disperģē nogulsnes ar stikla spieķīti. Centrifugē vēlreiz vismaz 15 minūtes ar 4000 apgr./min. 232.10. Mazgā nogulsnes otrreiz, ievērojot iepriekš minēto procedūru. Tajā pašā centrifūgas mēģenē pievieno 2 ml metiloktanoāta šķīduma (atbilstoši šā pielikuma 230.5.apakšpunktam0) un 5 ml sālsskābes šķīduma metanolā (atbilstoši šā pielikuma 230.7.apakšpunktam). 232.11. Pilnīgi izšķīdina tiolus (var palikt nedaudz nešķīstošas palīgvielas). Šis ir šķīdums S. Ar šī šķīduma alikvoto daļu jodometriski pārbauda, vai tiolu saturs ir vismaz 90 % no tā, kas iegūts saskaņā ar šā pielikuma 18.3.apakšnodaļu.