250. Article

Heksahlorofēna noteikšanu veic šādā kārtībā: 250.1. Standartšķīduma gatavošanai standartu izvēlas tādu, kas neiedarbojas ne uz vienu palīgvielu analizējamā kosmētikas līdzeklī. Parasti piemērotākais ir standarts Nr.1 (atbilstoši šā pielikuma 248.9.apakšpunktam): 250.1.1. Precīzi iesver aptuveni 50 mg standarta Nr.1, 2 vai 3 (atbilstoši šā pielikuma 248.9., 248.10. vai 248.11.apakšpunktam) un 50 mg heksahlorofēna 100 ml mērkolbā. Uzpilda līdz zīmei ar etilacetātu (turpmāk -šķīdums A). Atšķaida 10 ml šķīduma A līdz 100 ml ar etilacetātu (turpmāk - šķīdums B). 250.1.2. Precīzi iesver aptuveni 50 mg standarta Nr.1, 2 vai 3 (atbilstoši šā pielikuma 248.9., 248.10. vai 248.11.apakšpunktam) 100 ml mērkolbā. Uzpilda līdz zīmei ar etilacetātu (turpmāk - šķīdums C). 250.2. Parauga gatavošana: precīzi nosver 1 g homogenizēta parauga un rūpīgi sajauc ar 1 ml sērskābes (atbilstoši šā pielikuma 248.13.apakšpunktam), 15 ml acetona un 8 g celīta AW. Žāvē maisījumu gaisā 30 minūtes tvaika vannā, pēc tam pusotru stundu žāvē ventilācijas tipa žāvēšanas skapī. Atdzesē, atlikumu saberž pulverī un pārnes uz stikla kolonnu. Eluē ar etilacetātu un savāc 100 ml. Pievieno 2 ml iekšējā standarta šķīduma (šķīdums C) (atbilstoši šā pielikuma 250.1.2.apakšpunktam). Tā kā heksahlorofēns varētu būt dažādu veidu kosmētikas līdzekļos, ir svarīgi pārbaudīt heksahlorofēna rekuperāciju no parauga šajā procedūrā pirms rezultātu reģistrēšanas. Ja rekuperācija ir zema, tad, ieinteresētajām pusēm vienojoties, izmaina procedūru (piemēram, lietojot citu šķīdinātāju (benzolu etilacetāta vietā) u.tml.). 250.3. Parauga metilēšana: dzesē visus reaģentus un iekārtu līdz 0-4 °C divas stundas. Diazometāna iekārtas ārējā nodalījumā liek 1,2 ml šķīduma, ko gatavo saskaņā ar šā pielikuma 250.2.apakšpunktu un 0,1 ml metanola. Liek aptuveni 200 mg diazalda centrālajā rezervuārā, pievieno 1 ml karbitola, 1 ml dietilētera un izšķīdina. Samontē iekārtu, līdz pusei iegremdē to vannā 0 °C un centrālajā rezervuārā ar šļirci ievada apmēram 1 ml atdzesēta kālija hidroksīda šķīduma (atbilstoši šā pielikuma 248.7.apakšpunktam). Nodrošina to, ka dzeltenais krāsojums, kas rodas, veidojoties diazometānam, saglabājas. Ja dzeltenais krāsojums nesaglabājas, metilēšanu atkārto vēl ar 200 mg diazalda. Ja dzeltenais krāsojums saglabājas, tas liecina par diazometāna pārākumu, kas nepieciešams, lai nodrošinātu pilnīgu parauga metilēšanu. Iekārtu izņem no vannas pēc 15 minūtēm un atstāj noslēgtu apkārtējās vides temperatūrā uz 12 stundām. Atver iekārtu, pievieno dažus pilienus 10 % (v/v) skudrskābes šķīduma etilacetātā (atbilstoši šā pielikuma 248.15.apakšpunktam), lai izreaģē diazometāna pārākums, un pārnes organisko šķīdumu uz 25 ml mērkolbu. Uzpilda līdz zīmei ar heksānu. Ievada 1,5 μl sagatavotā šķīduma hromatogrāfā. 250.4. Standarta metilēšana: dzesē visus reaģentus un iekārtu līdz 0-4 °C divas stundas. Diazometāna iekārtas ārējā nodalījumā ievada: 0,2 ml šķīduma B (atbilstoši šā pielikuma 250.1.1.apakšpunktam), 1 ml etilacetāta un 0,1 ml metanola. Turpina metilēt saskaņā ar šā pielikuma 250.3.apakšpunktu. Ievada 1,5 μl iegūtā šķīduma hromatogrāfā.