259. Article

Hloramīna-T kvantitatīvo noteikšanu veic šādā kārtībā: 259.1. Hidrolīze. Precīzi iesver 50 ml apaļkolbā aptuveni 1 g parauga (m). Pievieno 5 ml ūdens un 5 ml sālsskābes (atbilstoši šā pielikuma 257.3.apakšpunktam) un vāra vienu stundu, izmantojot atteces dzesinātāju. Karsto suspensiju ar ūdeni tūlīt pārnes uz 50 ml mērkolbu. Ļauj atdzist un uzpilda līdz zīmei ar ūdeni. Centrifugē piecas minūtes vismaz ar 3000 apgriezieniem minūtē un izfiltrē centrifugātu. 259.2. Ekstrakcija: 259.2.1. Ņem 30 ml filtrāta un ekstrahē trīs reizes ar 15 ml dietilētera. Pēc vajadzības žāvē ētera fāzes un savāc tās 50 ml mērkolbā. Uzpilda ar dietilēteri. 259.2.2. Ņem 25 ml žāvētā ētera ekstrakta un ietvaicē līdz sausam stāvoklim slāpekļa atmosfērā. Vēlreiz izšķīdina atlikumu 1 ml etanola. 259.3. Plānslāņa hromatogrāfija: 259.3.1. Uznes 20 μl etanola atlikuma (atbilstoši šā pielikuma 259.2.apakšpunktam) uz plānslāņa hromatogrāfijas plates (atbilstoši šā pielikuma 257.7.apakšpunktam). Vienlaicīgi tāpat klāj 8, 12, 16 un 20 μl 4-toluolsulfonamīda standartšķīduma (atbilstoši šā pielikuma 257.2.apakšpunktam). 259.3.2. Ļauj attīstīties apmēram 150 mm attīstīšanas šķīdinātājā (atbilstoši šā pielikuma 257.6.1. vai 257.6.2.apakšpunktam). 259.3.3. Kad attīstīšanas šķīdinātājs ir pilnīgi ietvaicēts, liek plati uz divām vai trijām minūtēm hlora tvaika atmosfērā, ko rada, slēgtā traukā uzlejot apmēram 100 ml sālsskābes (atbilstoši šā pielikuma 257.9.apakšpunktam) uz apmēram 2 g kālija permanganāta. Pārākuma hloru atdala, piecas minūtes karsējot plati līdz 100 °C. Pēc tam plati apsmidzina ar reaģentu (atbilstoši šā pielikuma 257.10.apakšpunktam). 259.4. Mērīšana: apmēram pēc vienas stundas ar fotodensitometru 525 nm izmēra violetos plankumus. 259.5. Kalibrēšanas līkņu konstruēšana: atzīmē pīķu maksimālo augstumu vērtības atbilstoši četriem 4-toluolsulfonamīda plankumiem pret attiecīgajiem 4-toluolsulfonamīda daudzumiem (piemēram, 4, 6, 8, 10 μg 4-toluolsulfonamīda uz vienu plankumu).