288. Article

Sārmu un sārmzemju sulfīdu noteikšanu veic šādā kārtībā: 288.1. Sulfīdu atdalīšana: 288.1.1. Ņem iepakojumu, kas iepriekš nav bijis atvērts. Precīzi iesver apaļkolbā (atbilstoši šā pielikuma 287.2.apakšpunktam) kosmētikas līdzekļa masu (m) (gramos), kas atbilst ne vairāk kā 30 mg sulfīda jonu. Pievieno 60 ml ūdens un divus pilienus pretputu šķidruma. 288.1.2. Pārnes 50 ml šķīduma (atbilstoši šā pielikuma 286.7.apakšpunktam) uz abām koniskajām kolbām (atbilstoši šā pielikuma 287.3.apakšpunktam). 288.1.3. Apaļkolbu (atbilstoši šā pielikuma 287.2.apakšpunktam) aprīko ar piltuvi pilināšanai, ievadcauruli un novadcauruli. Novadcauruli pievieno pie koniskajām kolbām (atbilstoši šā pielikuma 287.3.apakšpunktam), kas savienotas ar teflona caurulēm. Atdalīšanas iekārtas hermētiskumu pārbauda šādi: imitējot testa apstākļus, aizstāj nosakāmo kosmētikas līdzekli ar 10 ml sulfīda šķīduma (gatavots no šā pielikuma 286.4.apakšpunktā minētā dinātrija sulfīda), kas satur "X" mg sulfīda (nosaka jodometriski). "Y" pieņem par sulfīda miligramu skaitu šīs operācijas beigās. Starpība starp daudzumu "X" un daudzumu "Y" nedrīkst pārsniegt 3 %. 288.1.4. Laiž cauri slāpekli 15 minūtes ar ātrumu divi burbuļi sekundē, lai izspiestu gaisu, kas ir apaļkolbā (atbilstoši šā pielikuma 287.2.apakšpunktam). 288.1.5. Karsē apaļkolbu līdz 85±5 °C. 288.1.6. Pārtrauc slāpekļa atmosfēru un pa pilienam pievieno 40 ml sālsskābes (atbilstoši šā pielikuma 286.1.apakšpunktam). 288.1.7. Slāpekļa atmosfēru atjauno, kad gandrīz visa skābe ir pārnesta, atstājot nelielu šķidruma slāni, lai novērstu hidrogēnsulfīda noplūdi. 288.1.8. Karsēšanu pārtrauc pēc 30 minūtēm. Ļauj kolbai (atbilstoši šā pielikuma 287.2.apakšpunktam) atdzist un turpina laist cauri slāpekļa atmosfēru vismaz pusotru stundu. 288.2. Titrēšana: 288.2.1. Izfiltrē kadmija sulfīdu caur piltuvi ar garu kātu. 288.2.2. Izskalo koniskās kolbas (atbilstoši šā pielikuma 288.3.apakšpunktam) ar amonjaka šķīdumu (atbilstoši šā pielikuma 286.9.apakšpunktam) un izlej uz filtra. Pēc tam izskalo ar destilētu ūdeni un ar šo ūdeni mazgā filtrā aizturētās nogulsnes. 288.2.3. Nogulšņu mazgāšanu pabeidz ar 100 ml ūdens. 288.2.4. Papīra filtru liek pirmajā koniskajā kolbā, kurā bija nogulsnes. Pievieno 25 ml (n1) joda šķīduma (atbilstoši šā pielikuma 286.3.apakšpunktam), aptuveni 20 ml sālsskābes (atbilstoši šā pielikuma 286.1.apakšpunktam) un 50 ml destilēta ūdens. 288.2.5. Nosaka joda pārākumu, izmantojot nātrija tiosulfāta šķīdumu (n2) (atbilstoši šā pielikuma 286.2.apakšpunktam).