317. Article
Hinīna pierādīšanu veic šādā kārtībā:
317.1. Parauga gatavošana: precīzi iesver 100 ml mērkolbā tādu
parauga daudzumu, kurā var būt aptuveni 100 mg hinīna, izšķīdina
un uzpilda līdz zīmei ar metanolu. Noslēdz kolbu un atstāj vienu
stundu istabas temperatūrā ultraskaņas vannā. Izfiltrē
(atbilstoši šā pielikuma 316.3.apakšpunktam) un filtrātu lieto
hromatogrāfijā.
317.2. Plānslāņa hromatogrāfija: uznes 1,0 ml standartšķīduma
(atbilstoši šā pielikuma 315.10.apakšpunktam) un 1,0 ml parauga
šķīduma (atbilstoši šā pielikuma 317.1.apakšpunktam) uz
silikagela plates (atbilstoši šā pielikuma 315.1.apakšpunktam).
Attīsta hromatogrammu 150 mm garumā ar šķīdinātāju (atbilstoši šā
pielikuma 315.2.apakšpunktam) kamerā, kas iepriekš piesātināta ar
šķīdinātāju (atbilstoši šā pielikuma 315.2.apakšpunktam).
317.3. Attīstīšana:
317.3.1. Nožāvē plati istabas temperatūrā.
317.3.2. Apsmidzina ar reaģentu (atbilstoši šā pielikuma
315.6.apakšpunktam).
317.3.3. Ļauj platei žūt vienu stundu istabas temperatūrā.
317.3.4. Apskata ultravioletās lampas gaismā, kuras viļņu
garums ir 360 nm. Hinīna plankums fluorescē spilgti zils.
Tabulā ir galveno hinīnam radniecīgo alkaloīdu Rf
vērtību piemēri, kas attiecas uz attīstīšanu ar šķīdinātāju
(atbilstoši šā pielikuma 315.2.apakšpunktam).
Alkaloīds
RF
Hinīns
0,20
Hinidīns
0,29
Cinhonīns
0,33
Cinhonidīns
0,27
Hidrohinidīns
0,17
317.3.5. Turpmākam hinīna klātbūtnes apstiprinājumam paraugā
plati apmēram vienu stundu apstrādā ar broma tvaiku. Fluorescence
zūd. Ja to pašu plati apstrādā ar amonjaka tvaiku (atbilstoši šā
pielikuma 315.8.apakšpunktam), plankumi no jauna parādās brūnā
krāsā un, ja plati atkal apskata 360 nm ultravioletā gaismā, var
novērot dzeltenīgu fluorescenci. Noteikšanas robeža: 0,1 μg
hinīna.
26.2. Hinīna
noteikšana
asjoint-stock