361. Article
Nātrija jodāta noteikšanu veic šādā kārtībā:
361.1. Parauga gatavošana:
361.1.1. Šķidrie paraugi (šampūni):
361.1.1.1. Precīzi iesver apmēram 1,0 g analizējamā parauga 10
ml graduētā mēģenē vai mērkolbā, kam ir stikla aizbāznis.
361.1.1.2. Uzpilda ar ūdeni līdz zīmei un sajauc.
361.1.1.3. Ja nepieciešams, izfiltrē.
361.1.1.4. Veicot HPLC, nosaka jodātu šķīdumā saskaņā
ar šī pielikuma 361.2.apakšpunktu.
361.1.2. Cietie paraugi (ziepes):
361.1.2.1. Sasmalcina daļu parauga un precīzi iesver apmēram
1,0 g analizējamā daudzuma 100 ml mērcilindrā, kam ir stikla
aizbāznis.
361.1.2.2. Uzpilda līdz 50 ml ar ūdeni un stipri krata vienu
minūti.
361.1.2.3. Centrifugē un izfiltrē caur filtrpapīru vai ļauj
maisījumam nostāties vismaz vienu nakti.
361.1.2.4. Stipri sakrata želejveida šķīdumu un izfiltrē caur
filtrpapīru.
361.1.2.5. Veicot HPLC, nosaka jodātu filtrātā
saskaņā ar šī pielikuma 362.2.apakšpunktu.
361.2. Hromatogrāfija:
361.2.1. Plūsmas ātrums: 1 ml/min.
361.2.2. Detektora viļņu garums: 210 nm.
361.2.3. Ievadītais tilpums: 10 ml.
361.2.4. Mērījums: pīķu laukums.
361.3. Kalibrēšana:
361.3.1. Ar pipeti attiecīgi iepilina 1,0, 2,0, 5,0, 10,0 un
20,0 ml nātrija jodāta standartšķīduma (atbilstoši šā pielikuma
359.3.apakšpunktam) 50 ml mērkolbās.
361.3.2. Uzpilda līdz zīmei un sajauc.
361.3.3. Šādi iegūtajos šķīdumos ir attiecīgi 0,01, 0,02,
0,05, 0,10 un 0,20 mg nātrija jodāta uz vienu mililitru.
361.3.4. Ievada 10 μl devu katra standarta jodāta šķīduma
šķidruma hromatogrāfā un hromatografē.
361.3.5. Nosaka jodāta pīķu laukumu un konstruē līkni,
attiecinot pīķa laukumu pret nātrija jodāta koncentrāciju.
asjoint-stock