386. Article

Selēna disulfīda noteikšanu veic šādā kārtībā: 386.1. Parauga sagatavošana: 386.1.1. Reakcijas kamerā precīzi iesver aptuveni 0,2 g (m gramus) homogēna šampūna parauga. 386.1.2. Pievieno 5 ml koncentrētas slāpekļskābes un ļauj 150 ºC temperatūrā reaģēt vienu stundu reaktorā ar apsildīšanas bloku. 386.1.3. Šķīdumam ļauj atdzist un atšķaida līdz 100 ml ar ūdeni. Izfiltrē caur filtrpapīru vai 0,45 mm membrānfiltru un izfiltrēto šķīdumu saglabā noteikšanai. 386.2. Atomu absorbcijas spektrometrijas apstākļi: 386.2.1. Liesma: gaisa-acetilēna; 386.2.2. Viļņu garums: 196,0 nm; 386.2.3. Fona korekcija: vajadzīga; 386.2.4. Degšanas apstākļi: nabadzīga liesma; maksimālai absorbcijai - optimāls degļa garums un degšanas apstākļi. 386.3. Kalibrēšana: 386.3.1. Ar pipeti vairākās 100 ml mērkolbās iepilda attiecīgi 1,0, 2,0, 3,0, 4,0, un 5,0 ml selēna standartšķīduma (atbilstoši šā pielikuma 383.3.apakšpunktam). Katru kolbu uzpilda līdz atzīmei ar 5 % (v/v) slāpekļskābes šķīdumu un sajauc. Šie šķīdumi satur attiecīgi 10, 20, 30, 40 un 50 mg selēna uz mililitru. 386.3.2. Izmēra 5 % slāpekļskābes šķīduma absorbciju un iegūto vērtību kalibrēšanas līknē izmanto kā selēna nulles koncentrāciju. Izmēra katra selēna kalibrēšanas standarta (atbilstoši šā pielikuma 386.3.1.apakšpunktam) absorbciju. Uzzīmē kalibrēšanas līkni, attiecinot absorbcijas vērtības pret selēna koncentrāciju. 386.4. Noteikšana: 386.4.1. Izmēra paraugšķīduma (atbilstoši šā pielikuma 386.1.3.apakšpunktam) absorbciju. 386.4.2. No kalibrēšanas līknes nolasa selēna koncentrāciju, kas atbilst parauga šķīduma absorbcijas vērtībai.