408. Article
Benzilspirta pierādīšanu veic šādā kārtībā:
408.1. Parauga sagatavošana. 1,0 g analizējamā produkta iesver
10 ml mērkolbā. Pievieno 3 ml hloroforma un spēcīgi krata, līdz
produkts ir disperģējies. Uzpilda līdz atzīmei ar etanolu un
spēcīgi krata, līdz rodas dzidrs vai gandrīz dzidrs šķīdums.
408.2. Plānslāņa hromatogrāfija:
408.2.1. Hromatogrāfijas tvertni piesātina ar n-pentānu:
aizmugurējam nodalījumam piegulošās kameras sienu izklāj ar
hromatogrāfijas papīru tā, lai papīra apakšējā mala ir
nodalījumā. 25 ml n-pentāna pārnes uz aizmugurējo nodalījumu,
lejot šo šķīdinātāju uz hromatogrāfijas papīra redzamās virsmas.
Nekavējoties uzliek vāku un atstāj tvertni uz 15 minūtēm.
408.2.2. Liek 10 ml parauga šķīduma (atbilstoši šā pielikuma
408.1.apakšpunktam) un 10 ml benzilspirta standartšķīduma
(atbilstoši šā pielikuma 406.6.apakšpunktam) piemērotos punktos
uz plānslāņa hromatogrāfijas plāksnes (atbilstoši šā pielikuma
406.7.apakšpunktam) sākuma līnijas. Ļauj nožūt.
408.2.3. Ar pipeti tvertnes priekšējā nodalījumā iepilina 10
ml dietilētera un tūlīt tajā pašā nodalījumā ieliek plāksni
(atbilstoši šā pielikuma 408.2.2.apakšpunktam). Ātri uzliek
tvertnei vāku un attīsta plāksni 150 mm garumā. Izņem plāksni no
hromatogrāfijas tvertnes un ļauj tai izžūt istabas
temperatūrā.
408.2.4. Apskata plāksni (atbilstoši šā pielikuma
408.2.3.apakšpunktam) ultravioletā gaismā un atzīmē violeto
plankumu stāvokli. Apsmidzina plāksni ar attīstītāju (atbilstoši
šā pielikuma 406.8.apakšpunktam) un 15 minūtes karsē 120 °C.
Benzilspirts parādās tumšzila plankuma veidā.
408.2.5. Aprēķina benzilspirta standartšķīduma Rf
vērtību. Tumšzils plankums ar tādu pašu Rf vērtību
liecina par benzilspirta klātbūtni. Pierādīšanas robeža: 0,1 mg
benzilspirta.
33.2. Benzilspirta
noteikšana kosmētikas līdzekļos
asjoint-stock