426. Article

Cirkonija noteikšanu veic šādā kārtībā: 426.1. Parauga sagatavošana: 426.1.1. Precīzi iesver aptuveni 1,0 g (m gramu) homogēna produkta parauga 150 ml vārglāzē. Pievieno 40 ml ūdens un 10 ml koncentrētas sālsskābes (atbilstoši šā pielikuma 424.1.apakšpunktam). 426.1.2. Liek vārglāzi uz sildītāja ar magnētisko maisītāju. Sāk maisīt un karsē līdz viršanai. Lai novērstu strauju izžūšanu, vārglāzi pārsedz ar stiklu. Vāra piecas minūtes, noņem vārglāzi no sildītāja un atdzesē līdz istabas temperatūrai. 426.1.3. Vārglāzes saturu caur filtrpapīru izfiltrē 100 ml mērkolbā. Vārglāzi izskalo ar divām 10 ml ūdens devām un mazgājumus pēc filtrēšanas pievieno kolbas saturam. Uzpilda ar ūdeni līdz atzīmei un sajauc. Šo šķīdumu lieto arī alumīnija noteikšanai (atbilstoši šā pielikuma 34.3.apakšnodaļai). 426.1.4. Ar pipeti uz 50 ml mērkolbu pārnes 20,00 ml paraugšķīduma (atbilstoši šā pielikuma 426.1.3.apakšpunktam), 5,00 ml alumīnija hlorīda reaģenta (atbilstoši šā pielikuma 424.4.apakšpunktam) un 5,00 ml amonija hlorīda reaģenta (atbilstoši šā pielikuma 424.5.apakšpunktam). Uzpilda līdz atzīmei ar 10 % (v/v) sālsskābes šķīdumu (atbilstoši šā pielikuma 424.2.apakšpunktam) un sajauc. 426.2. Atomu absorbcijas spektrometrijas apstākļi: 426.2.1. Liesma: slāpekļa oksīda-acetilēna. 426.2.2. Viļņu garums: 360,1 nm. 426.2.3. Fona korekcija: nav vajadzīga. 426.2.4. Degšanas apstākļi: bagāta liesma; maksimālai absorbcijai - optimāls degļa garums un degšanas apstākļi. 426.3. Kalibrēšana: 426.3.1. Ar pipeti vairākās 50 ml mērkolbās iepilda attiecīgi 5,00, 10,00, 15,00, 20,00 un 25,00 ml cirkonija rezerves standartšķīduma (atbilstoši šā pielikuma 424.3.apakšpunktam). Ar pipeti katrā mērkolbā iepilda 5,00 ml alumīnija hlorīda reaģenta (atbilstoši šā pielikuma 424.4.apakšpunktam) un 5,00 ml amonija hlorīda reaģenta (atbilstoši šā pielikuma 424.5.apakšpunktam). Uzpilda līdz atzīmei ar 10 % (v/v) sālsskābes šķīdumu (atbilstoši šā pielikuma 424.2.apakšpunktam) un sajauc. Šie šķīdumi satur attiecīgi 100, 200, 300, 400 un 500 mg cirkonija uz mililitru. Līdzīgi sagatavo tukšo šķīdumu bez cirkonija standartšķīduma. 426.3.2. Izmēra tukšā šķīduma (atbilstoši šā pielikuma 426.3.1.apakšpunktam) absorbciju un iegūto vērtību kalibrēšanas līknē izmanto kā cirkonija nulles koncentrāciju. Izmēra katra cirkonija kalibrēšanas standarta (atbilstoši šā pielikuma 426.3.1.apakšpunktam) absorbciju. Uzzīmē kalibrēšanas līkni, attiecinot absorbcijas vērtības pret cirkonija koncentrāciju. 426.4. Noteikšana. Izmēra paraugšķīduma (atbilstoši šā pielikuma 426.1.4.apakšpunktam) absorbciju. No kalibrēšanas līknes nolasa cirkonija koncentrāciju, kas atbilst paraugšķīduma absorbcijas vērtībai.