462. Article

Benzoskābes, 4-hidroksibenzoskābes, sorbīnskābes, salicilskābes un propionskābes kvalitatīvu noteikšanu veic šādā kārtībā: 462.1. Parauga gatavošana: 462.1.1. Iesver aptuveni 1 g parauga 50 ml stikla mēģenē ar skrūvējamu vāciņu. Pievieno četrus pilienus 4 M sālsskābes un 40 ml acetona. Stipri bāziskiem kosmētikas līdzekļiem (piemēram, tualetes ziepēm) būtu jāpievieno 20 pilieni 4 M sālsskābes. Ar indikatorpapīru pārbauda, vai pH ir aptuveni 2. Noslēdz mēģeni un vienu minūti spēcīgi krata. 462.1.2. Ja konservantu ekstrakcija acetona fāzē jāpaātrina, maisījumu uzmanīgi uzsilda līdz apmēram 60 °C, lai iegūtu šķidru fāzi. 462.1.3. Atdzesē šķīdumu līdz istabas temperatūrai un izfiltrē caur filtrpapīru koniskā kolbā. 462.1.4. Pārnes 20 ml filtrāta uz 200 ml konisko kolbu, pievieno 20 ml ūdens un sajauc. Ar 4 M kālija hidroksīdu noregulē maisījuma pH aptuveni uz 10, mērot pH ar indikatorpapīru. 462.1.5. Pievieno 1 g kalcija hlorīda un spēcīgi sakrata. Izfiltrē caur filtrpapīru 250 ml dalāmajā piltuvē, kur ir 75 ml dietilētera, un spēcīgi krata vienu minūti. Ļauj, lai atdalās ūdens fāze, un nosūc to 250 ml koniskajā kolbā. Izlej ētera slāni. Izmantojot indikatorpapīru, noregulē ūdens šķīduma pH aptuveni uz divi ar 4 M sālsskābes šķīdumu. Pievieno 10 ml dietilētera, noslēdz kolbu un spēcīgi krata vienu minūti. Ļauj, lai atdalās ētera slānis, un pārnes to uz rotācijas ietvaicētāju. Izlej ūdens slāni. 462.1.6. Ietvaicē ētera slāni gandrīz sausu un atlikumu vēlreiz izšķīdina 1 ml dietilētera. Pārnes šķīdumu uz parauga mēģeni. 462.2. Plānslāņa hromatogrāfija: 462.2.1. Katram standartam un paraugam, kuram paredzēts uzņemt hromatogrammu, ar šļirci vienādos attālumos uz plānslāņa hromatogrāfijasplates (atbilstoši šā pielikuma 462.4.apakšpunktam) starta līnijas koncentrācijas zonā uznes 3 µl litija karbonāta šķīduma (atbilstoši šā pielikuma 460.19.apakšpunktam) un žāvē auksta gaisa plūsmā. 462.2.2. Pārnes plānslāņa hromatogrāfijasplati uz plītiņu, kas sakarsēta līdz 40 °C, lai plankumus saglabātu pēc iespējas mazus. Ar mikrošļirci uznes 10 µl katra standartšķīduma (atbilstoši šā pielikuma 460.17.apakšpunktam) un parauga šķīduma (atbilstoši šā pielikuma 462.1.apakšpunktam) uz plates starta līnijas tieši tajos punktos, kur uzlikts litija karbonāta šķīdums. 462.2.3. Beidzot uznes uz plates apmēram 15 µl derivatizācijas reaģenta (atbilstoši šā pielikuma 460.18.apakšpunktam) (2-brom-2'-acetonaftona šķīduma) tieši tajos punktos, kur uzlikti standarta/parauga šķīdumi un litija karbonāta šķīdums. 462.2.4. Plānslāņa hromatogrāfijasplati 45 minūtes karsē žāvēšanas skapī 80 °C. Kad plate atdzesēta, kamerā, kas 15 minūtes stabilizēta (bez filtrpapīra izklājuma), to attīsta ar šī pielikuma 460.20.apakšpunktā norādīto attīstīšanas šķīdinātāju (toluols/acetons), līdz šķīdinātāja fronte pavirzās par 15 cm (var būt vajadzīgas apmēram 80 minūtes). 462.2.5. Atdzesē plati auksta gaisa plūsmā un apskata iegūtos plankumus ultravioletā gaismā. Lai uzlabotu vājo plankumu fluorescenci, plānslāņa hromatogrāfijas plati var iegremdēt šķidrā parafīnā/n-heksānā (atbilstoši šā pielikuma 460.21.apakšpunktam).