482. Article
Hidrohinona un tā ēteru kvalitatīvu noteikšanu veic šādā
kārtībā:
482.1. Parauga gatavošana:
482.1.1. Iesver 3,0 g parauga 10 ml mēģenē ar iedaļām.
482.1.2. Pievieno 0,250 g askorbīnskābes un 5 ml etanola.
482.1.3. Noregulē šķīduma pH uz 10 ar amonjaku (atbilstoši šā
pielikuma 480.5.apakšpunktam).
482.1.4. Uzpilda līdz 10 ml tilpumam ar etanolu.
482.1.5. Noslēdz mēģeni ar aizbāzni un homogenizē ultraskaņas
vannā 10 minūtes.
482.1.6. Izfiltrē caur filtrpapīru vai centrifugē ar ātrumu
3000 apgriezienu minūtē.
482.2. Plānslāņa hromatogrāfija:
482.2.1. Piesātina hromatogrāfijas kameru ar attīstīšanas
šķīdinātāju (atbilstoši šā pielikuma 480.4.apakšpunktam).
482.2.2. Nogulsnē uz plates 2 µl standartšķīduma (atbilstoši
šā pielikuma 480.11.apakšpunktam) un 2 µl parauga šķīduma
(atbilstoši šā pielikuma 482.1.apakšpunktam). Attīsta tumsā
apkārtējā temperatūrā, līdz šķīdinātāja fronte pavirzās par 15 cm
no starta līnijas.
482.2.3. Izņem plati no kameras un ļauj žūt istabas
temperatūrā.
482.3. Noteikšana:
482.3.1. Apskata plati 254 nm ultravioletā gaismā un atzīmē
plankumus.
482.3.2. Apsmidzina plati ar sudraba nitrāta reaģentu
(atbilstoši šā pielikuma 480.16.1.apakšpunktam) vai ar
12-molibdofosforskābes reaģentu (atbilstoši šā pielikuma
482.16.2.apakšpunktam) (karsē aptuveni līdz 120 °C), vai ar
kālija fericianīda šķīdumu un dzelzs(III) hlorīda šķīdumu
(atbilstoši šā pielikuma 482.16.3.apakšpunktam).
asjoint-stock