79. Article

Analizējamo daudzumu koncentrē pazeminātā spiedienā, šķīdina ūdenī un attīra, ekstrahējot ar hloroformu. Filtrēta ūdens šķīduma alikvotās daļas jodometrijā kvantitatīvi nosaka 4-hidroksibenzolsulfoskābi. 80. 4-hidroksibenzosulfoskābes kvantitatīvas un kvalitatīvas noteikšanas metodei izmanto šādus reaģentus1: 80.1. Koncentrēta sālsskābe, 36 masas % ( = 1,18). 80.2. Hloroforms. 80.3. Butān-1-ols. 80.4. Ledus etiķskābe. 80.5. Kālija jodīds. 80.6. Kālija bromīds. 80.7. Nātrija karbonāts. 80.8. Sulfanilskābe. 80.9. Nātrija nitrāts. 80.10. 0,1 n kālija bromāts. 80.11. 0,1 n nātrija tiosulfāta šķīdums. 80.12. Cietes šķīdums ūdenī, 1 masas tilpuma %. 80.13. Nātrija karbonāta ūdens šķīdums, 2 masas tilpuma %. 80.14. Nātrija nitrīta ūdens šķīdums, 4,5 masas tilpuma %. 80.15. Ditizona šķīdums hloroformā, 0,05 masas tilpuma %. 80.16. Attīstīšanas šķīdinātājs: butān-1-ols/ledus etiķskābe/ūdens (tilpumu attiecībā 4:1:5). Samaisa dalāmajā piltuvē un izlej apakšējo fāzi. 80.17. Pauli reaģents, kuru iegūst šādi: karsējot izšķīdina 4,5 g sulfanilskābes, 45 ml koncentrētas sālsskābes un šķīdumu atšķaida ar ūdeni līdz 500 ml. Traukā ar ledus ūdeni atdzesē 10 ml šķīduma un maisot pievieno 10 ml auksta nātrija nitrīta šķīduma. Ļauj šķīdumam nostāties 15 minūtes 0 °C (šajā temperatūrā šķīdums ir stabils no vienas dienas līdz trijām dienām) un tieši pirms izsmidzināšanas (atbilstoši šā pielikuma 87.punktam) pievieno 20 ml nātrija karbonāta šķīduma. 80.18. Gatavas, ar celulozi pārklātas plāksnes (izmērs 20 × 20 cm, adsorbenta slāņa biezums 0,25 mm) plānslāņa hromatogrāfijai. 81. 4-hidroksibenzosulfoskābes kvantitatīvas un kvalitatīvas noteikšanas metodei izmanto šādas iekārtas un aprīkojumu: 81.1. Apaļkolbas ar slīpēta stikla aizbāzni, 100 ml. 81.2. Dalāmā piltuve, 100 ml. 81.3. Koniskā kolba ar slīpēta stikla aizbāzni, 250 ml. 81.4. Birete, 25 ml. 81.5. Mērpipetes, 1, 2 un 10 ml. 81.6. Mērpipete, 5 ml. 81.7. Mikrošļirce, 10 μl ar 0,1 μl iedaļām. 81.8. Termometrs ar iedaļām no 0 līdz 100 °C. 81.9. Ūdens vanna ar sildelementu. 81.10. Labi vēdināms žāvējamais skapis, kas noregulēts uz 80 °C temperatūru. 81.11. Standarta iekārta plānslāņa hromatogrāfijai.