107. Article
Papīra hromatogrāfiju persulfātu, bromātu un ūdeņraža peroksīda kvalitatīvai noteikšanai veic šādā kārtībā:
107.1. Atbilstīgu daudzumu šķīdinātāja A (102.2.apakšpunkts) un B (102.3.apakšpunkts) pārnes uz divām atsevišķām hromatogrāfijas kamerām, lai veiktu papīra lejupejošo hromatogrāfiju. Hromatogrāfijas kameras vismaz 24 stundas piesātina ar šķīdinātāja tvaiku.
107.2. Katrā sākuma punktā uz hromatogrāfijas papīra (vatmaņpapīrs Nr.3 vai līdzvērtīgs) (103.1.apakšpunkts) joslas, kas ir 40 cm gara un 20 cm plata vai kurai ir cits piemērots lielums, liek 1µl viena parauga šķīduma un viena standartšķīduma, kas sagatavots saskaņā ar šī pielikuma 104., 105., 106 un 102.1.apakšpunktu, un iztvaicē šķīdumu gaisā.
107.3. Hromatogrāfijas joslu (107.2.apakšpunkts) liek hromatogrāfijas kamerā, kas piepildīta ar attīstošo šķīdinātāju A (107.1.apakšpunkts), un attīsta, līdz šķīdinātāja fronte ir pavirzījusies par 35 cm (apmēram 15 stundas).
107.4. Atkārto šī pielikuma 107.2. un 107.3.apakšpunktā aprakstīto proce dūru ar hromatogrāfijas papīru (vatmaņpapīru Nr.4 vai līdzvērtīgu) un attīstošo šķīdinātāju B. Veic hromatogrāfiju, līdz šķīdinātāja fronte pavirzījusies par 35 cm (apmēram piecas stundas).
107.5. Pēc attīstīšanas hromatogrammas izņem un žāvē gaisā.
107.6. Plankumus attīsta, hromatogrammu apsmidzinot pēc kārtas ar:
107.6.1. Attīstošo reaģentu A (102.4.apakšpunkts) un pēc īsa brīža ar attīstošo reaģentu B (102.5.apakšpunkts). Vispirms hromatogrammā parādās persulfātu plankumi, pēc tam ūdeņraža peroksīda plankumi. Plankumus atzīmē ar zīmuli.
107.6.2. Attīstošo reaģentu C (102.6.apakšpunkts), kas iegūts saskaņā ar šī pielikuma 107.6.1.apakšpunktu. Par bromātu klātbūtni liecina pelēcīgi zili plankumi hromatogrammā.
107.7. Ar iepriekšminētajiem nosacījumiem, kas attiecas uz attīstošajiem šķīdinātājiem A (102.2.apakšpunkts) un B (102.3.apakšpunkts), standartvielu (102.1.apakšpunkts) Rf vērtības ir aptuveni šādas:
Attīstošais šķīdinātājs A
(102.2.apakšpunkts)
Attīstošais šķīdinātājs B
(102.3.apakšpunkts)
Nātrija persulfāts
0,40
0,10
Kālija persulfāts
0,40
0,02 + 0,05
Amonija persulfāts
0,50
0,10 + 0,20
Nātrija bromāts
0,40
0,20
Kālija bromāts
0,40
0,10 + 0,20
Ūdeņraža peroksīds
0,80
0,80
8.2. Bārija peroksīda kvalitatīva noteikšana
asjoint-stock