136. Article
Nitrīta kvantitatīvo noteikšanu veic šādā kārtībā:
136.1. Ar 0,1 mg precizitāti nosver aptuveni 0,5 g (m grami) homogeni zētā parauga, ar karstu destilētu ūdeni kvantitatīvi pārnes uz 250 ml vārglāzi un uzpilda apmēram līdz 150 ml ar karstu destilētu ūdeni. Uz pusstundu liek vārglāzi ūdens vannā 80 °C temperatūrā. Šajā laikā ik pa brīdim sakrata.
136.2. Atdzesē līdz istabas temperatūrai un maisot secīgi pievieno 2 ml I Karesa reaģenta (134.1.1.apakšpunkts) un 2 ml II Karesa reaģenta (134.1.2.apakš punkts).
136.3. Pievieno 1 n nātrija hidroksīda šķīdumu, lai noregulētu pH uz 8,3 (izmanto pH metru). Saturu kvantitatīvi pārnes uz 250 ml mērkolbu un uzpilda līdz zīmei ar destilētu ūdeni.
136.4. Samaisa un izfiltrē caur kroku filtrpapīru (135.5.apakšpunkts).
136.5. Ar pipeti (135.3.apakšpunkts) piemērotu alikvotu (V ml) daļu, bet ne vairāk kā 25 ml, dzidrā filtrāta iepilina 100 ml mērkolbā un pievieno destilētu ūdeni līdz 60 ml tilpumam.
136.6. Samaisa, pievieno 10,0 ml sulfanilamīda hidrohlorīda šķīduma (134.4.apakšpunkts) un pēc tam 6,0 ml 5 n sālsskābi (134.5.apakšpunkts). Sajauc un piecas minūtes ļauj nostāties. Pievieno 2,0 ml N-1-naftilreaģenta (134.6.apakš punkts), samaisa un trīs minūtes ļauj nostāties. Atšķaida ar ūdeni līdz atzīmei un samaisa.
136.7. Sagatavo tukšo analīzi, atkārtojot šī pielikuma 136.5. un 136.6.apakš punktā minētās darbības bez N-1-naftilreaģenta.
136.8. Izmēra (135.7.apakšpunkts) saskaņā ar šī pielikuma 136.6.apakš punktu iegūtā šķīduma optisko blīvumu 538 nm līmenī, par standartu izmantojot tukšo šķīdumu (136.7.apakšpunkts).
136.9. No kalibrēšanas līknes (136.10.apakšpunkts) nolasa nātrija nitrīta saturu mikrogramos uz 100 ml šķīduma (m1 mikrogrami), kas atbilst optiskajam blīvumam, kuru mēra saskaņā ar šī pielikuma 136.8.apakšpunktu.
136.10. Izmantojot 10 μg uz ml nātrija nitrīta šķīduma (134.2.apakš punkts), zīmē kalibrēšanas līkni nātrija nitrītam 0, 20, 40, 60, 80, 100 µg koncentrācijā.
asjoint-stock