165. Article

Rezorcīna kvantitatīvu noteikšanu veic šādā kārtībā: 165.1. Parauga sagatavošana: 165.1.1. Precīzi iesver 150 ml vārglāzē analizējamo kosmētikas līdzekļa daudzumu (m grami), kas satur aptuveni 20 50 mg rezorcīna. 165.1.2. Skābina ar sālsskābi (163.1.apakšpunkts), līdz maisījums ir skābs (vajadzīgi aptuveni 2 4 ml), pievieno 10 ml (40 mg DHT) iekšējā standart šķīduma (163.7.apakšpunkts) un samaisa. Pārnes uz 100 ml mērkolbu ar etanolu (163.3.apakšpunkts), uzpilda līdz zīmei ar etanolu un samaisa. 165.1.3. Apmēram 8 cm garā nepārtrauktā līnijā klāj 250 ml šķīduma (165.1.2.apakšpunkts) uz deaktivētas silīcija oksīda loksnes (163.4.apakš punkts). Līniju veido iespējami šauru. 165.1.4. Saskaņā ar šī pielikuma 165.1.3.apakšpunktu uz tās pašas plates klāj 250 ml standartmaisījuma (163.8.apakšpunkts). 165.1.5. Divos punktos uz starta līnijas liek 5 ml no katra šķīduma, kas norādīts šī pielikuma 163.6. un 163.7.apakšpunktā, lai pēc attīstīšanas atvieglotu lokalizāciju. 165.1.6. Attīsta plati nepiesātinātā kamerā, kas piepildīta ar attīstošo šķīdinātāju, kurš norādīts šī pielikuma 163.5.apakšpunktā, līdz šķīdinātāja fronte ir sasniegusi līniju, kas atrodas 12 cm no starta līnijas. Parasti tam vajadzīgas 45 minūtes. Nožāvē plati un UV gaismā (254 nm) nosaka rezorcīna/DHT zonu. Abiem savienojumiem ir aptuveni vienāda Rf vērtība. Ar zīmuli apvelk 2 mm attālumā no ārējās tumšās robežlīnijas. Atdala šīs zonas un katras vielas sorbentu atsevišķi savāc 10 ml pudelē. 165.1.7. Atšķirīgi ekstrahē sorbentu, kas satur paraugu, un sorbentu, kurš satur standartmaisījumu: pievieno 2 ml metanola un, nepārtraukti maisot, ekstrahē vienu stundu. Izfiltrē maisījumu un atkārto ekstrakciju vēl 15 minūtes ar 2 ml metanola. 165.1.8. Apvieno ekstraktus un nakti tvaicē vakuuma eksikatorā, kas pildīts ar piemērotu žāvējošu vielu. Nesilda. 165.1.9. Sililē atlikumus (165.1.8.apakšpunkts saskaņā ar šī pielikuma 165.1.9.1. vai 165.1.9.2.apakšpunktu: 165.1.9.1. Ar mikrošļirci pievieno 200 ml BSTFA (163.9.1.apakšpunkts) un atstāj maisījumu slēgtā traukā uz 12 stundām istabas temperatūrā. 165.1.9.2. Ar mikrošļirci secīgi pievieno 200 ml HMDS (163.9.2.apakš punkts) un 100 ml TMCS (163.9.3.apakšpunkts) un slēgtā traukā karsē maisī jumu 30 minūtes 60 °C temperatūrā. Maisījumu atdzesē.