174. Article
Metanola kvantitatīvu noteikšanu veic šādā kārtībā:
174.1. Parauga sagatavošana:
174.1.1. Aerosolu paraugus ņem saskaņā ar šī pielikuma 2.nodaļu un pēc tam analizē gāzu hromatogrāfijā ar šī pielikuma 174.2.1.apakšpunktā minētajiem nosacījumiem.
174.1.2. To kosmētikas līdzekļu paraugus, kuri nav aerosoli, ņem saskaņā ar šī pielikuma 2.nodaļu un atšķaida ar ūdeni, lai etanola vai propān-2-ola koncentrācija būtu 1 2 %, un pēc tam analizē gāzu hromatogrāfijā ar šī pielikuma 174.2.2.apakšpunktā minētajiem nosacījumiem.
174.2. Gāzu hromatogrāfija:
174.2.1. Aerosolu paraugu analīzei izmanto katarometru:
174.2.1.1. Kolonnu pilda ar 10 % Hallcomid M18 uz Chromosorb WAW ar daļiņu lielumu 100 200.
174.2.1.2. Kolonnai jānodrošina izšķirtspēja R, kas vienāda ar 1,5 vai labāka, ja R=((2) ((d'r2 d'r1)/(w1 + w2))), kur
r1 un r2 divu pīķu izdalīšanas laiki (minūtēs);
w1 un w2 to pašu pīķu platumi pusaugstumā (mm);
d' pašrakstītāja ātrums (milimetros minūtē).
174.2.1.3. Šo izšķirtspēju ļauj nodrošināt šādi nosacījumi:
kolonna
materiāls
nerūsējošs tērauds
garums
3,5 m
diametrs
3 mm
katarometra strāva
150 mA
nesējgāze
hēlijs
spiediens
2,5 bar
plūsma
45 ml/min
temperatūra
inžektors
detektors
150 °C
kolonnas kamera
65 °C
pīķu laukumu mērījumus var uzlabot, elektroniski integrējot
174.2.2. Paraugiem, kas nav aerosoli:
174.2.2.1. Kolonnu pilda ar Chromosorb 105 vai Porapak QS un izmanto liesmas jonizācijas detektoru.
174.2.2.2. Kolonnai jānodrošina izšķirtspēja R, kas ir vienāda ar 1,5 vai labāka, ja R=((2) ((d'r2 d'r1)/(w1 + w2))), kur
r1 un r2 divu pīķu izdalīšanas laiki (minūtēs);
w1 un w2 to pašu pīķu platumi pusaugstumā (mm);
d' pašrakstītāja ātrums (milimetros minūtē).
174.2.2.3. Šo izšķirtspēju nodrošina šādi nosacījumi:
kolonna
materiāls
nerūsējošs tērauds
garums
2 m
diametrs
3 mm
elektrometra jutība
8 × 10-10 A
gāzes
nesējgāze
slāpeklis
spiediens
2,1 bar
plūsma
40 ml/min
palīggāze
ūdeņradis
spiediens
1,5 bar
plūsma
20 ml/min
temperatūra
inžektors
150 °C
detektors
230 °C
kolonnas kamera
120 130 °C
asjoint-stock