193. Article

Hinolīn-8-ola un bis(8-hidroksihinolīn)sulfāta noteikšanu veic šādā kārtībā: 193.1. Šķidrie paraugi: 193.1.1. Iesver 5 g parauga 100 ml apaļkolbā. Pievieno 1 ml sērskābes šķīduma (190.8.apakšpunkts) un maisījumu ietvaicē līdz gandrīz sausam stāvoklim 50 °C pazeminātā spiedienā. 193.1.2. Izšķīdina atlikumu 20 ml silta ūdens. Pārnes uz 100 ml mērkolbu. Skalo trīs reizes ar 20 ml ūdens. Uzpilda līdz 100 ml ar ūdeni un sajauc. 193.1.3. Iepilina 5 ml šī šķīduma 50 ml dalāmajā piltuvē. Pievieno 10 ml Fēlinga šķīduma (190.16.apakšpunkts). Ekstrahē hinolīn-8-ola vara kompleksu [vara oksīnu (ISO)], ko iegūst ar trīsreiz 8 ml hloroforma. 193.1.4. Izfiltrē un savāc hloroforma slāņus 25 ml mērkolbā. Uzpilda līdz zīmei ar hloroformu un sakrata. Nosaka dzeltenā šķīduma optisko blīvumu attiecībā pret hloroformu 410 nm. 193.2. Cietie/sausie paraugi vai krēmi: 193.2.1. Iesver 0,500 g parauga 100 ml apaļkolbā (191.1.apakšpunkts). Pievieno 30 ml benzola un 20 ml sālsskābes (190.7.apakšpunkts). Izmantojot atteces dzesinātāju, maisot vāra kolbas saturu 30 minūtes. 193.2.2. Kolbas saturu pārnes uz 100 ml dalāmo piltuvi. Skalo ar 5 ml 1 N HCl. Pārnes ūdens fāzi uz apaļkolbu un mazgā benzola fāzi ar 5 ml sālsskābes. 193.2.3. Ja turpmāko apstrādi traucē emulsijas, 0,500 g parauga sajauc ar 2 g celīta545 (190.14.apakšpunkts), lai veidojas brīvi plūstošs pulveris. Maisījumu mazās devās pārnes uz stikla hromatogrāfijas kolonnu (191.12.apakš punkts). Pēc katras pievienošanas sablīvē kolonnas pildījumu. Tiklīdz viss maisījums ir pārnests uz kolonnu, eluē ar sālsskābi (190.13.apakšpunkts) tā, lai apmēram 10 minūtēs iegūst 10 ml eluāta (ja nepieciešams, var eluēt nelielā slāpekļa spiedienā). Eluējot jānodrošina, lai virs kolonnas pildījuma nepārtraukti ir nedaudz sālsskābes. Pirmos 10 ml eluāta turpina apstrādāt saskaņā ar šī pielikuma 193.2.4.apakšpunktu. 193.2.4. Savāktās ūdens fāzes (193.2.2.apakšpunkts) vai eluātu (193.2.3.apakšpunkts) ar rotācijas ietvaicētāju pazeminātā spiedienā ietvaicē līdz gandrīz sausam stāvoklim. 193.2.5. Atlikumu izšķīdina 6 ml nātrija hidroksīda šķīduma (190.9.apakšpunkts). Pievieno 20 ml Fēlinga šķīduma (190.16.apakšpunkts) un kolbas saturu pārnes uz 50 ml dalāmo piltuvi. Kolbu izskalo ar 8 ml hloroforma. Sakrata un izfiltrē hloroforma fāzi 50 ml mērkolbā. 193.2.6. Atkārto ekstrakciju trīs reizes ar 8 ml hloroforma. Izfiltrē hloro forma fāzes un savāc 50 ml kolbā. Uzpilda līdz zīmei ar hloroformu un sakrata. Izmēra dzeltenā šķīduma optisko blīvumu attiecībā pret hloroformu 410 nm.