232. Article

Parauga gatavošanu merkaptoetiķskābes noteikšanai gāzu hromato grāfijā veic šādā kārtībā: 232.1. Precīzi iesver 50 ml centrifūgas mēģenē pietiekami daudz parauga, lai iegūtu iepriekš pieņemtu 50 70 mg daudzumu merkaptoetiķskābes. 232.2. Paskābina ar dažiem pilieniem sālsskābes (230.2.apakšpunkts), lai iegūtu aptuvenu pH 3. 232.3. Pievieno 5 ml demineralizēta ūdens un 10 ml acetāta buferšķīduma (230.6.apakšpunkts) un ar pH papīru pārbauda, vai pH vērtība ir aptuveni 5. 232.4. Pievieno 5 ml kadmija diacetāta šķīduma (230.4.apakšpunkts). Pagaida 10 minūtes. 232.5. Centrifugē vismaz 15 minūtes ar 4000 apgr./min. 232.6. Atdala centrifugātu, kurā var būt nešķīstoši tauki (ja paraugs ņemts no krēma). Šos taukus nevar sajaukt ar tioliem, kas sakrājas kompaktā masā mēģenes apakšā. 232.7. Pārbauda, vai neveidojas nogulsnes, ja centrifugātam pievieno dažus pilienus kadmija diacetāta šķīduma (230.4.apakšpunkts). 232.8. Ja iepriekšējās pierādīšanās nav konstatēti reducējoši aģenti, izņemot tiolus, jodometriski pārbauda, vai centrifugātā esošais tiols nepārsniedz 6 8 % sākotnējā daudzuma. 232.9. Ievada 10 ml metanola centrifūgas mēģenē, kur ir nogulsnes, un viegli disperģē nogulsnes ar stikla spieķīti. Centrifugē vēlreiz vismaz 15 minūtes ar 4000 apgr./min. 232.10. Mazgā nogulsnes otrreiz, ievērojot iepriekš minēto procedūru. Tajā pašā centrifūgas mēģenē pievieno 2 ml metiloktanoāta šķīduma (230.5.apakšpunkts) un 5 ml sālsskābes šķīduma metanolā (230.7.apakšpunkts). 232.11. Pilnīgi izšķīdina tiolus (var palikt nedaudz nešķīstošas palīg vielas). Šis ir šķīdums S. Ar šī šķīduma alikvoto daļu jodometriski pārbauda, vai tiolu saturs ir vismaz 90 % no tā, kas iegūts saskaņā ar šī pielikuma 18.3.apakšnodaļu.