259. Article

Hloramīna-T kvantitatīvo noteikšanu veic šādā kārtībā: 259.1. Hidrolīze. Precīzi iesver 50 ml apaļkolbā aptuveni 1 g parauga (m). Pievieno 5 ml ūdens un 5 ml sālsskābes (257.3.apakšpunkts) un vāra vienu stundu, izmantojot atteces dzesinātāju. Karsto suspensiju ar ūdeni tūlīt pārnes uz 50 ml mērkolbu. Ļauj atdzist un uzpilda līdz zīmei ar ūdeni. Centrifugē piecas minūtes vismaz ar 3000 apgriezieniem minūtē un izfiltrē centrifugātu. 259.2. Ekstrakcija: 259.2.1. Ņem 30 ml filtrāta un ekstrahē trīs reizes ar 15 ml dietilētera. Pēc vajadzības žāvē ētera fāzes un savāc tās 50 ml mērkolbā. Uzpilda ar dietilēteri. 259.2.2. Ņem 25 ml žāvētā ētera ekstrakta un ietvaicē līdz sausam stāvoklim slāpekļa atmosfērā. Vēlreiz izšķīdina atlikumu 1 ml etanola. 259.3. Plānslāņa hromatogrāfija: 259.3.1. Uznes 20 μl etanola atlikuma (259.2.apakšpunkts) uz plānslāņa hromatogrāfijas plates (257.7.apakšpunkts). Vienlaicīgi tāpat klāj 8, 12, 16 un 20 μl 4-toluolsulfonamīda standartšķīduma (257.2.apakšpunkts). 259.3.2. Ļauj attīstīties apmēram 150 mm attīstīšanas šķīdinātājā (257.6.1. vai 257.6.2.apakšpunkts). 259.3.3. Kad attīstīšanas šķīdinātājs ir pilnīgi ietvaicēts, liek plati uz divām vai trijām minūtēm hlora tvaika atmosfērā, ko rada, slēgtā traukā uzlejot apmēram 100 ml sālsskābes (257.9.apakšpunkts) uz apmēram 2 g kālija permanganāta. Pārākuma hloru atdala, piecas minūtes karsējot plati līdz 100 °C. Pēc tam plati apsmidzina ar reaģentu (257.10.apakšpunkts). 259.4. Mērīšana: apmēram pēc vienas stundas ar fotodensitometru 525 nm izmēra violetos plankumus. 259.5. Kalibrēšanas līkņu konstruēšana: atzīmē pīķu maksimālo augstumu vērtības atbilstoši četriem 4-toluolsulfonamīda plankumiem pret attiecīgajiem 4-toluolsulfonamīda daudzumiem (piemēram, 4, 6, 8, 10 μg 4-toluolsulfonamīda uz vienu plankumu).