299. Article

Glicerīna 1-(4-aminobenzoāta) noteikšanas metodei izmanto šādus reaģentus1,2: 299.1. Metanols. 299.2. Kālija dihidrogēnortofosfāts (KH2PO4). 299.3. Cinka diacetāts (Zn(CH3COO)2·2H2O). 299.4. Etiķskābe (d = 1,05). 299.5. Kālija heksacianoferāts (K4 (Fe(CN)6)·3H2O). 299.6. Etil-4-hidroksibenzoāts. 299.7. Alfa-monogliceril-4-aminobenzoāts. 299.8. Etil-4-aminobenzoāts. 299.9. Fosfāta buferšķīdums (0,02 M): izšķīdina 2,72 g kālija dihidrogēn ortofosfāta (299.2.apakšpunkts) vienā litrā ūdens. 299.10. Eluants: fosfāta buferšķīdums (298.9.apakšpunkts)/metanols 61:39 (v/v). Kustīgās fāzes sastāvu var mainīt, lai sasniegtu izšķirtspēju ar koeficientu R = 1,5 , kur R1 un R2 pīķu izdalīšanas laiki (minūtēs); W1 un W2 pīķu platumi pusaugstumā (milimetros); d' pašrakstītāja ātrums (milimetros minūtē). 299.11. Alfa-monogliceril-4-aminobenzoāta standartšķīdums: precīzi nosver aptuveni 40 mg alfa-monogliceril-4-aminobenzoāta un ievada 100 ml mērkolbā. Izšķīdina 40 mililitros metanola. Uzpilda līdz zīmei ar buferšķīdumu (299.9.apakš punkts) un sajauc. 299.12. Etil-4-aminobenzoāta standartšķīdums: precīzi nosver aptuveni 40 mg etil-4-aminobenzoāta un ievada 100 ml mērkolbā. Izšķīdina 40 mililitros metanola. Uzpilda līdz zīmei ar buferšķīdumu (299.9.apakšpunkts) un sajauc. 299.13. Iekšējā standarta šķīdums: precīzi nosver aptuveni 50 mg etil-4-hidroksibenzoāta, pārnes uz 100 ml mērkolbu, izšķīdina 40 mililitros metanola, uzpilda līdz zīmei ar buferšķīdumu (298.9.apakšpunkts) un sajauc. 299.14. Standartšķīdumi: gatavo četrus standartšķīdumus, izšķīdinot 100 mililitros eluanta (298.10.apakšpunkts) saskaņā ar šo tabulu: Standart šķīdums Alfa-monogliceril-4-aminobenzoāts Etil-4-aminobenzoāts Etil-4-hidroksibenzoāts (μg/ml)* ml (299.11.) (μg/ml)* ml (299.11.) (μg/ml)* ml (299.11.) I 8 2 8 2 50 10 II 16 4 12 3 50 10 III 24 6 16 4 50 10 IV 40 10 20 5 50 10 * Šīs vērtības ir norādītas un atbilst precīzajai masai (299.11., 299.12. un 299.13.apakšpunkts). Šos šķīdumus var gatavot citādi. 299.15. Karesa I šķīdums: izšķīdina 26,5 g kālija heksacianoferāta ūdenī un uzpilda līdz 250 ml. 299.16. Karesa II šķīdums: izšķīdina 54,9 g cinka diacetāta un 7,5 ml etiķskābes (298.4.apakšpunkts) ūdenī un uzpilda līdz 250 ml. 299.17. Merck Lichrosorb RP-18 vai līdzvērtīgs ar daļiņu vidējo izmēru 5 μm.