301. Article

Glicerīna 1-(4-aminobenzoāta) noteikšanu veic šādā kārtībā: 301.1. Parauga gatavošana: 301.1.1. Precīzi iesver aptuveni 1 g parauga 100 ml vārglāzē un pievieno 10 ml metanola. 301.1.2. Liek vārglāzi ultraskaņas vannā uz 20 minūtēm, lai rodas suspensija. Šādi iegūto suspensiju kvantitatīvi pārnes uz 100 ml mērkolbu ar ne vairāk kā 75 ml eluanta (299.10.apakšpunkts). Secīgi pievieno 1 ml Karesa I šķīduma (299.15.apakšpunkts) un 1 ml Karesa II šķīduma (299.16.) un sajauc pēc katras pievienošanas. Uzpilda līdz zīmei ar eluantu (299.10.apakšpunkts), vēlreiz sajauc un izfiltrē caur kroku filtrpapīru. 301.1.3. Ar pipeti pārnes 3,0 ml saskaņā ar šī pielikuma 301.1.2.apakš punktu iegūtā filtrāta un 5,0 ml iekšējā standarta šķīduma (299.13.apakšpunkts) uz 50 ml mērkolbu. Uzpilda līdz zīmei ar eluantu (299.10.apakšpunkts) un sajauc. Šādi iegūto šķīdumu izmanto hromatogrāfiskajā analīzē (301.2.apakšpunkts). 301.2. Hromatogrāfija: 301.2.1. Kustīgās fāzes (299.10.apakšpunkts) plūsmas ātrumu noregulē uz 1,2 ml/min un kolonnas temperatūru uz 45 °C. 301.2.2. Detektora viļņu garumu (300.2.apakšpunkts) noregulē uz 274 nm. 301.2.3. Ar mikrošļirci vismaz divas reizes pa 20 μl šķīduma (301.1.3.apakšpunkts) ievada hromatogrāfā un izmēra pīķu laukumus. 301.3. Kalibrēšanas līkne: 301.3.1. Ievada 20 ml no katra standartšķīduma (299.14.apakšpunkts) un izmēra pīķu laukumus. 301.3.2. Katrai koncentrācijai aprēķina alfa-monogliceril-4-aminoben zoāta pīķu un iekšējā standarta pīķu laukumu attiecību. Šo attiecību atzīmē uz abscisu ass un attiecīgo masu attiecību uz ordinātu ass. 301.3.3. Tādu pašu procedūru piemēro etil-4-hidroksibenzoātam.