317. Article
Hinīna pierādīšanu veic šādā kārtībā:
317.1. Parauga gatavošana: precīzi iesver 100 ml mērkolbā tādu parauga daudzumu, kurā var būt aptuveni 100 mg hinīna, izšķīdina un uzpilda līdz zīmei ar metanolu. Noslēdz kolbu un atstāj vienu stundu istabas temperatūrā ultra skaņas vannā. Izfiltrē (316.3.apakšpunkts) un filtrātu lieto hromatogrāfijā.
317.2. Plānslāņa hromatogrāfija: uznes 1,0 ml standartšķīduma (315.10.apakš punkts) un 1,0 ml parauga šķīduma (317.1.apakšpunkts) uz silikagela plates (315.1.apakšpunkts). Attīsta hromatogrammu 150 mm garumā ar šķīdinātāju (315.2.apakšpunkts) kamerā, kas iepriekš piesātināta ar šķīdinā tāju (315.2.apakš punkts).
317.3. Attīstīšana:
317.3.1. Nožāvē plati istabas temperatūrā.
317.3.2. Apsmidzina ar reaģentu (315.6.apakšpunkts).
317.3.3. Ļauj platei žūt vienu stundu istabas temperatūrā.
317.3.4. Apskata ultravioletās lampas gaismā, kuras viļņu garums ir 360 nm. Hinīna plankums fluorescē spilgti zils.
Tabulā ir galveno hinīnam radniecīgo alkaloīdu Rf vērtību piemēri, kas attiecas uz attīstīšanu ar šķīdinātāju (315.2.apakšpunkts).
Alkaloīds
RF
Hinīns
0,20
Hinidīns
0,29
Cinhonīns
0,33
Cinhonidīns
0,27
Hidrohinidīns
0,17
317.3.5. Turpmākam hinīna klātbūtnes apstiprinājumam paraugā plati apmēram vienu stundu apstrādā ar broma tvaiku. Fluorescence zūd. Ja to pašu plati apstrādā ar amonjaka tvaiku (315.8.apakšpunkts), plankumi no jauna parādās brūnā krāsā un, ja plati atkal apskata 360 nm ultravioletā gaismā, var novērot dzeltenīgu fluorescenci. Noteikšanas robeža: 0,1 μg hinīna.
26.1. Hinīna noteikšana
asjoint-stock