414. Article

Benzilspirta noteikšanu veic šādā kārtībā: 414.1. Parauga sagatavošana: 414.1.1. Centrifūgas mēģenē precīzi iesver aptuveni 0,1 g (m gramu) parauga un pievieno 5 ml metanola. 414.1.2. Karsē 10 minūtes ūdens vannā 50 °C temperatūrā, pēc tam mēģeni liek ultraskaņas vannā, līdz paraugs ir pilnīgi disperģēts. 414.1.3. Atdzesē un 5 minūtes centrifugē ar 3500 apgriezieniem minūtē. 414.1.4. Centrifugātu pārnes uz 25 ml mērkolbu. 414.1.5. Atkārtoti ekstrahē paraugu ar 5 ml metanola. Ekstraktus apvieno 25 ml mērkolbā. 414.1.6. Ar pipeti pārnes 2,0 ml iekšējā standarta rezerves šķīduma (412.6.apakšpunkts) uz 25 ml mērkolbu. Uzpilda līdz zīmei ar metanolu un sajauc. Šo šķīdumu izmanto šī pielikuma 414.4.apakšpunktā minētajā noteikšanā. 414.2. Hromatogrāfija: 414.2.1. Uzstāda augstas izšķirtspējas šķidruma hromatogrāfijas iekārtu (413.2.apakšpunkts). Noregulē kustīgās fāzes (412.4.apakšpunkts) plūsmas ātrumu 2,0 ml minūtē. 414.2.2. Ultravioleto staru detektora viļņu garumu noregulē uz 210 nm. 414.3. Kalibrēšana: 414.3.1. No katra benzilspirta standartšķīduma (412.7.apakšpunkts) iesmidzina 10 ml un izmēra benzilspirta un 4-etoksifenola pīķu laukumus. 414.3.2. Katram benzilspirta standartšķīdumam (412.7.apakšpunkts) aprēķina benzilspirta un 4-etoksifenola pīķa laukumu attiecību. Uzzīmē kalibrēšanas līkni, šīs attiecības izmantojot kā ordinātu un attiecīgās benzilspirta koncentrā cijas mg uz mililitru kā abscisu. 414.4. Noteikšana: 414.4.1. No katra benzilspirta paraugšķīduma (414.1.6.apakšpunkts) iesmidzina 10 ml un izmēra benzilspirta un 4-etoksifenola pīķu laukumus. Aprēķina benzilspirta un 4-etoksifenola pīķu laukumu attiecību. Šo procedūru atkārto ar parauga šķīduma 10 ml alikvotām daļām, līdz iegūst konsekventus rezultātus. 414.4.2. No kalibrēšanas līknes (414.3.2.apakšpunkts) nolasa benzilspirta koncentrāciju, kas atbilst benzilspirta pīķu laukuma attiecībai pret 4-etoksifenola pīķu laukumu.