426. Article

Cirkonija noteikšanu veic šādā kārtībā: 426.1. Parauga sagatavošana: 426.1.1. Precīzi iesver aptuveni 1,0 g (m gramu) homogēna produkta parauga 150 ml vārglāzē. Pievieno 40 ml ūdens un 10 ml koncentrētas sālsskābes (424.1.apakšpunkts). 426.1.2. Liek vārglāzi uz sildītāja ar magnētisko maisītāju. Sāk maisīt un karsē līdz viršanai. Lai novērstu strauju izžūšanu, vārglāzi pārsedz ar stiklu. Vāra piecas minūtes, noņem vārglāzi no sildītāja un atdzesē līdz istabas temperatūrai. 426.1.3. Vārglāzes saturu caur filtrpapīru izfiltrē 100 ml mērkolbā. Vārglāzi izskalo ar divām 10 ml ūdens devām un mazgājumus pēc filtrēšanas pievieno kolbas saturam. Uzpilda ar ūdeni līdz atzīmei un sajauc. Šo šķīdumu lieto arī alumīnija noteikšanai (34.3.apakšnodaļa). 426.1.4. Ar pipeti uz 50 ml mērkolbu pārnes 20,00 ml paraugšķīduma (426.1.3.apakšpunkts), 5,00 ml alumīnija hlorīda reaģenta (424.4.apakšpunkts) un 5,00 ml amonija hlorīda reaģenta (424.5.apakšpunkts). Uzpilda līdz atzīmei ar 10 % (v/v) sālsskābes šķīdumu (424.2.apakšpunkts) un sajauc. 426.2. Atomu absorbcijas spektrometrijas apstākļi: 426.2.1. Liesma: slāpekļa oksīda acetilēna. 426.2.2. Viļņu garums: 360,1 nm. 426.2.3. Fona korekcija: nav vajadzīga. 426.2.4. Degšanas apstākļi: bagāta liesma; maksimālai absorbcijai optimāls degļa garums un degšanas apstākļi. 426.3. Kalibrēšana: 426.3.1. Ar pipeti vairākās 50 ml mērkolbās iepilda attiecīgi 5,00, 10,00, 15,00, 20,00 un 25,00 ml cirkonija rezerves standartšķīduma (424.3.apakš punkts). Ar pipeti katrā mērkolbā iepilda 5,00 ml alumīnija hlorīda reaģenta (424.4.apakšpunkts) un 5,00 ml amonija hlorīda reaģenta (424.5.apakšpunkts). Uzpilda līdz atzīmei ar 10 % (v/v) sālsskābes šķīdumu (424.2.apakšpunkts) un sajauc. Šie šķīdumi satur attiecīgi 100, 200, 300, 400 un 500 mg cirkonija uz mililitru. Līdzīgi sagatavo tukšo šķīdumu bez cirkonija standartšķīduma. 426.3.2. Izmēra tukšā šķīduma (426.3.1.apakšpunkts) absorbciju un iegūto vērtību kalibrēšanas līknē izmanto kā cirkonija nulles koncentrāciju. Izmēra katra cirkonija kalibrēšanas standarta (426.3.1.apakšpunkts) absorbciju. Uzzīmē kalibrēšanas līkni, attiecinot absorbcijas vērtības pret cirkonija koncentrāciju. 426.4. Noteikšana. Izmēra paraugšķīduma (426.1.4.apakšpunkts) absorbciju. No kalibrēšanas līknes nolasa cirkonija koncentrāciju, kas atbilst paraugšķīduma absorbcijas vērtībai.